Приложение I. Примеры валидации контрольных мер безопасности пищевой продукции

Приложение I

Примеры валидации контрольных мер безопасности пищевой продукции

Настоящее приложение содержит примеры нескольких подходов к процессу валидации контрольной меры или совокупности контрольных мер. Все нижеописанные примеры приведены только в демонстрационных целях, не являются реальным процессом валидации и не предназначены для применения в качестве практического руководства. Кроме того, представленная последовательность примеров также не должна восприниматься как основная модель осуществления валидации.

В приведенных примерах предполагается, что контрольные меры не были валидированы ранее, что они имеют существенное воздействие на контроль особых групп рисков, и что перед началом валидации они были расставлены по приоритетам.

Пример первый: Валидация пост-уборочной сушки орехов для устранения примесей афлатоксина*(12)

1. Задачи, предшествующие процессу валидации.

a. Определение угрозы: Примесь афлатоксина довольно часто встречается в орехах и потому является реальной угрозой. Для ее контроля требуется применение определенных мер и до сбора урожая, и после него. Меры после сбора урожая заключаются в выявлении орехов, в которых невозможно непрерывное образование афлатоксина микроорганизмами Aspergillus spp.

b. Определение необходимого результата: Предельным показателем для афлатоксина B1 в соответствии с признанным международным стандартом является показатель 20 мкг/кг. Однако необходимо учитывать, что существуют производственные и аналитические погрешности, установленные на уровне 10 мкг/кг.

c. Определение меры, подлежащей валидации: Пост-уборочная сушка орехов.

2. Подход: В научной литературе содержится достаточно сведений, позволяющих провести валидацию контрольной меры только на их основании без необходимости проведения дополнительных исследований.

3. Условия и критерии принятия решения о применении контрольной меры:

a. Условия:

i. Микроорганизмы Aspergillus spp., производящие афлатоксин, не могут расти и синтезировать токсины, если показатель активности воды в продукте становится ниже 0.70 *(13).

ii. Количество афлатоксина, произведенного микроорганизмами после сбора урожая, зависит от скорости, с которой можно высушить орехи, и от скорости, с которой может расти плесень. В научной литературе высказывается мнение, что прорастание спор и образование токсина может произойти в промежутке времени от 24 до 48 часов с момента помещения орехов после сборки во влажную среду.

iii. Уровень афлатоксина B1, содержащийся в собранных орехах, также будет зависеть от ранее названных факторов, имевших место до момента начала сушки.

b. Критерии принятия решения:

i. Контрольная мера, включающая в себя сушку, будет валидирована, если:

1. Показатель активности воды в партиях орехов, подвергшихся проверке, может быть последовательно снижен до <0.70 в течение 24 часов. 

2. После сушки в орехах не будет так называемых, "мокрых пятен", в которых показатель активности воды - 0.70 в партии продукта.

3. Уровень афлатоксина B1 в орехах после достижения уровня активности воды <0.70 не превышает 10 мкг/кг. 

4. При испытании учитывается вопрос о надлежащих упаковке/хранении высушенных орехов. 

4. Сбор необходимой информации по валидации выбранной меры и проведение исследований, если это необходимо. 

a. Подтверждение имеющегося уровня афлатоксина в урожае с учетом меняющихся условий. 

b. Получение научно обоснованных выводов, подтверждающих, что производящие афлатоксин микроорганизмы Aspergillus spp. не могут синтезировать токсины, когда уровень активности воды в продукте опускается ниже 0.70.

c. Получение информации, подтверждающей, что образование токсина невозможно, если орехи высушены до необходимого уровня активности воды в них в промежутке времени от 24 до 48 часов. Для получения такой информации можно использовать математические модели скорости роста и образования токсина микроорганизмами вида Aspergillus. 

d. Подтверждение, что используемая технология позволяет последовательно производить орехи, уровень активности воды в которых < 0.70, в течение 24 часов. 

Для определения возможности осуществления производителями отдельных операций, связанных с изменением уровня активности воды в орехах и влиянием такой активности на образование афлатоксина, необходимо тщательно изучить имеющуюся научную литературу. Если сведения в научной литературе неоднозначны, то может потребоваться получение дополнительных аналитических данных. Как минимум, должны быть получены сведения о показателях активности воды в орехах после их 24-часовой сушки. 

5. Анализ результатов.

a. Для подтверждения сведений, что все ключевые производственные условия настройки оборудования были соблюдены, и они помогают достигнуть необходимых показателей активности воды в установленные временные рамки для данной операции должны быть проанализированы сведения о технологии сушки, применяемой производителем для последовательного достижения необходимых результатов.

b. Для оценки возможных погрешностей в производстве необходимо проведение статистических анализов.

6. Документирование и сверка данных валидации. 

Все произведенные анализы, полученные данные и принятые решения должны быть задокументированы.

7. Вывод.

a. Данные показывают, что если имеющийся уровень афлатоксина B1 в орехах, не подвергшихся испытаниям, < 1 мкг/кг, то этот уровень после сушки можно соответствующим образом контролировать а, следовательно, контрольная мера может быть применена.

b. Для сохранения необходимых показателей активности воды в высушенных орехах необходимо соблюдать соответствующие условия их упаковки/хранения.

c. Настоящие сведения могут использоваться для разработки программы по мониторингу уровней активности воды и периодического анализа высушенных орехов на наличие афлатоксина B1. 

Пример второй: Внедрение рабочей характеристики по веротоксину, производящему кишечную палочку в твердом молочном сыре, не прошедшем термическую обработку

1. Задачи, предшествующие валидации:

a. Определение угрозы: Наличие веротоксина, производящего кишечную палочку (VTEC) в твердом молочном сыре, не прошедшем термическую обработку.

b. Определение необходимых результатов: Требуемая рабочая характеристика - наличие <0.001 КОЕ VTEC/г в конечном продукте.

c. Выбор контрольной меры: Совокупность контрольных мер (контроль уровня патогенна в сыром молоке, контроль времени/температуры в процессе производства, контроль уровня кислотности pH, контроль активности воды), влияющих на уровень VTEC в конечном продукте, которая включает также определенный период созревания в особых условиях.

2. Подход: Применение научно-обоснованных экспериментальных сведений для подтверждения, что выбранные контрольные меры являются подходящими.

3. Условия и критерии принятия решения о применении контрольной меры: Совокупность контрольных мер будет рассматриваться как валидированная по достижении требуемой рабочей характеристики*(14), если расчетное геометрическое значение (x) + 3 стандартного отклонения (у) уровня VTEC в конечном продукте (при созревании) равно < 0.001 КОЕ/г (-3 log10(КОЕ/г))

4. Сбор необходимой для валидации информации:

a. расчет уровня (например, геометрическое значение (x) + 3у) патогена в сыром молоке с помощью микробиологического тестирования молока

b. модель производственного процесса (время, температура, уровень кислотности pH, активность воды), основанная на данных, собранных в ходе производства (например, экспериментального производства), включая возможные изменения в процессе

c. определение условий увеличения/уменьшения коэффициентов в процессе производства на основании данных из литературы, из других источников или из экспериментальных испытаний, если это необходимо

d. изменения степени угрозы, которая с достаточной вероятностью может возникнуть во время отдельных стадий производства (т.е. тех стадий, которые в соответствии с технологией производства продукции нельзя пропустить)

e. Инициирование производственного процесса, который приведет одновременно и к запланированному уровню контроля VTEC, и к необходимому уровню качества продукта, что поможет определить необходимые контрольные меры (время, температура, уровень кислотности pH, активность воды).

5. Разработка экспериментального исследования, которое имитирует выбранный процесс производства:

a. Сырое молоко одного вида, необходимого для производства, с установленным уровнем VTEC (смесь нужных штаммов, отделенных от молока), который можно измерить в процессе производства

b. Произведенный в качестве пробы сыр и образцы, взятые для анализа на необходимые для валидации пробной модели факторы.

c. Все параметры, характерные для производственного процесса, наблюдаются во время испытаний для подтверждения их сопоставимости с полномасштабным производством.

6. Анализ результатов

a. Сведения о конечном продукте

b. Сведения об использованных модели и процессе

7. Документирование и сверка данных валидации

Документация должна включать:

a. результаты научных исследований, отраженные в литературе

b. результаты экспериментальных исследований

c. статистический анализ необработанных данных и аналитических результатов

d. описание различных моделей

e. обоснование выбора схемы экспериментальных испытаний (контрольной меры и стадий производства)

f. сведения о штаммах VTEC, использованных для внедрения

g. документация о произошедших в процессе производства изменениях

8. Заключение

Требуемая рабочая характеристика должна применяться в следующих условиях:

a. Условия производства (время, температура, уровень кислотности pH, соблюдаемые в процессе изготовления сыра) во время наблюдения были на заранее определенном уровне и не изменились

b. Содержание xx КОЕ/г в сыром молоке не превышено

c. До поступления в продажу сыр созревал минимум yy дней.

Пример третий: Валидация контрольной меры путем протоколирования процедур очистки и дезинфекции (Санитарный стандарт оперативных процедур SSOP)

1. Задачи, предшествующие валидации

a. Определение угрозы: Наличие микробов

b. Определение необходимого результата: Поверхности, контактирующие с пищевой продукцией, должны полностью отвечать всем санитарным нормам и соответствовать установленным микробиологическим критериям.

c. Выбор контрольной меры: Протоколы очистки и дезинфекции (SSOPs) в пределах возможности их применения

2. Подход: Сбор научных сведений.

3. Условия и критерии принятия решения о применении контрольной меры: Вопрос о валидации меры SSOPs должен рассматриваться после внедрения протоколов очистки и дезинфекции на примере поверхностей, соприкасающиеся с продуктами питания. Должно быть установлено, отвечают ли такие протоколы микробиологическим критериям, разработанным для аэробного определения количества микроорганизмов, а также другим индикаторам наличия микроорганизмов, если это возможно определить.

4. Сбор необходимой для валидации информации

a. Процедура SSOPs должна применяться в течение 3-4 недель.

b. Микробиологическое тестирование поверхностей, контактирующих с пищевой продукцией, должно проводиться по завершении каждого дня производства после чистки и дезинфекции.

5. Анализ результатов

a. Сравнение результатов, полученных в конце каждого дня производства, с установленными микробиологическими критериями.

b. Проведение соответствующего ситуации статистического анализа для определения изменения показателей эффективности процедур очистки и дезинфекции.

6. Документирование и сверка данных валидации

a. Сведения, полученные в результате применения SSOPs, должны быть задокументированы.

b. Вся информация о тестировании поверхностей, соприкасающихся с пищевой продукцией, также должна быть задокументирована.

7. Заключение

Если сверка данных и анализ результатов валидации покажет, что процедура SSOPs помогает последовательному достижению результатов, соответствующих установленным микробиологическим критериям в течение 3-4 недель проведения валидации, то протоколы процедур очистки и дезинфекции могут признаваться валидированными.

Аналогичные протоколы, но с меньшим темпом тестирования, могут использоваться как текущие мероприятия верификации, при котором SSOPs применяются надлежащим образом.

Пример четвертый: Контроль наличия фрагментов металлов

1. Задачи, предшествующие валидации:

a. Определение угрозы: Наличие фрагментов металла

b. Определение необходимого результата: Содержание менее, чем 1 фрагмента металла свыше 2 мм на 100 000 кг продукта.

c. Выбор контрольной меры: Введение в процесс производства стадии просеивания

2. Подход: Сбор сведений во время обычного процесса производства.

3. Условия и критерии принятия решения о валидации контрольной меры:

Контрольную меру можно рассматривать как валидированную, если металлодетектор определит, что производство, включающее стадию просеивания, позволяет достигнуть показателя, равного < 1 фрагменту металла >= 2 мм на 100 000 кг конечного продукта. В течение месяца необходимо собрать и рассмотреть сведения, необходимые для определения размера любых фрагментов металлов, выявленных в продукции металлодетектором.

4. Сбор необходимой для валидации информации.

a. Определение размера металлических фрагментов в продукции, отсеянной металлодетектором.

b. Подтверждение, что металлодетектор достаточно чувствителен и калиброван для определения металлических фрагментов размером 2 мм и более в определенной продукции.

c. Подтверждение, что результаты просеивания не изменяются во время других стадий производства.

5. Анализ результатов

Определение показателей, при которых на стадии просеивания были пропущены фрагменты металла размером 2 мм и более, содержащиеся в конечном продукте.

6. Документирование и сверка данных валидации

a. Документирование всех сведений, полученных от металлодетектора.

b. Документирование процесса внедрения стадии просеивания, а также чувствительности и калибровки металлодетектора.

7. Заключение

a. Контрольная мера может применяться, если полученные сведения покажут, что производство со стадией просеивания позволяет получить < 1 металлического фрагмента размером >= 2 мм на 100 000 кг конечного продукта.

b. Валидация сможет обеспечить информацию, необходимую для подтверждения факта неизменяемости результатов просеивания, с целью использования такой информации для дальнейшего мониторинга.

c. Металлодетектор может использоваться и после валидации для осуществления мероприятия по верификации в целях подтверждения факта, что стадия просеивания позволяет контролировать угрозу, как это изначально предполагалось.

Пример пятый: Валидация процедур контроля мяса на наличие TAENIA SAGINATA, осуществляемая компетентным органом власти (на примере новой зеландии)*(15)

1. Задачи, предшествующие валидации:

a. Определение угрозы: Наличие у скота на убой спор Taenia saginata.

b. Определение необходимого результата: Предотвращение роста рисков для потребителей.

c. Выбор контрольной меры: Новая процедура проверки на выявление и уничтожение спор после убоя. Такая процедура является единственно доступной контрольной мерой в данном случае. Обычно проверка включает в себя разрезание большого количества тканей (что является предпосылкой для высокой степени микробиологического перекрестного загрязнения). Новая процедура сводит разрезание к минимуму.

2. Подход: Экспериментальное испытание и математическое моделирование

3. Условия и критерии принятия решения о валидации:

a. Результат применения контрольной меры по безопасности пищевой продукции не должен увеличивать риски для потребителя, т.е. среднее значение должно быть на уровне 1.1 случаев заражения среди всего населения в год.

b. Критерии принятия решения для валидации, касающиеся любых изменений в нормах проведения проверки после убоя, не должны влиять на существующий уровень защиты потребителей от угрозы заражения.

c. Критерии принятия решения должны включать рассмотрение вопроса о возможности сбыта, модель которого можно сгенерировать.

4. Сбор информации и проведение исследований

Проведение детальных экспериментальных испытаний для определения неустановленных норм в рамках осуществления традиционных и альтернативных проверочных мероприятий, и математическое моделирование для определения воздействия на необходимый результат безопасности пищевой продукции.

5. Анализ результатов

Результат применения новой контрольной меры представлен в виде реальной плотности распределения случаев заражения и средней величины, взятых для сравнения. Уровень защиты потребителей от угрозы заражения рассчитан как средняя величина, равная 1.3 случаев заражения среди всего населения Новой Зеландии в год. Имеющаяся в биологической системе погрешность изначально связана с очень низкой чувствительностью любого вида проверки на выявление микроорганизмов (менее чем 25%) и чрезвычайно низкой распространенностью Taenia saginata в Новой Зеландии, соответственно, такой результат отвечает критериям для принятия решения о проведении валидации.

Важно: В стране с высоким уровнем вероятности заражения популяции скота Taenia saginata при применении аналогичного процесса валидации такой же результат может быть не достигнут.

6. Документирование и сверка данных валидации

a. Документирование методологии экспериментальных испытаний и их результатов. 

b. Документирование разработки математической модели и ее валидации. 

c. Документирование результатов моделирования. 

7. Заключение: Новая процедура проверки дает такой же результат защиты потребителя от угрозы заражения, как и прежняя форма инспектирования, однако не требует большого количества разрезов тканей, как прежде. 

Пример шестой: Валидация маркировки техники безопасности для столовых яиц

1. Задачи, предшествующие валидации:

a. Определение угрозы: Наличие Salmonella Enteritidis (SE) в столовых яйцах (яйца в скорлупе).

b. Определение необходимого результата: Уменьшение частоты потребления яиц с содержанием SE.

c. Выбор контрольной меры: Маркировка (одна и та же контрольная мера действует и при первичном производстве (на ферме), и при использовании потребителями (при приготовлении, при определенной температуре хранения)). Маркировка содержит надпись: "Во избежание заболевания хранить яйца в холодильнике при температуре 5°C (41°F) и готовить до затвердевания желтка".

2. Подход: Социальный опрос потребителей.

3. Условия и критерии принятия решения о валидации:

a. Оценка риска показала, что при применении контрольных мер на любой стадии до потребления в пищу, количество яиц с содержанием SE значительно уменьшится, если количество потребителей, хранящих яйца в холодильнике при температуре 5°C (41°F) и готовящих их до затвердевания желтка, увеличится на 25%. 

b. Контрольная мера (маркировка) будет рассматриваться как валидированная, если конкретный процент населения уяснит суть текста маркировки (т.е. читая его, они смогут понять, что произойдет, если они будут следовать инструкции) и подтвердит, что они планируют следовать инструкциям. 

4. Сбор необходимой для валидации информации:

a. Определение круга опрашиваемого населения

b. Разработка статистически значимого опроса для определения следующего:

- Текущая позиция потребителей по данному вопросу

- Понятна ли маркировка

- Планируют ли потребители поменять свои привычки, если понадобится, и следовать инструкции маркировки.

5. Анализ результатов:

a. Определение процента населения, которое в настоящее время не применяет правила, установленные в маркировке.

b. Определение процента населения, которое понимает значение инструкций маркировки. 

c. Определение процента населения, которое планирует изменить существующие привычки и следовать инструкциям маркировки.

6. Документирование и сверка данных валидации:

a. Документирование процесса разработки опроса

b. Документирование процесса выбора круга опрашиваемого населения

c. Документирование результатов опроса

7. Заключение

Контрольная мера может применяться, поскольку результаты показали, что более 25% населения планируют изменить свои привычки и следовать инструкции, указанной на маркировке, т.е. хранить яйца в холодильнике при температуре 5°C (41°F) и, соответственно, готовить их до затвердевания желтка.