Приложение 3. Методы химического контроля технологического процесса дезинфекции

Приложение 3
к Инструкции по ветеринарно-санитарной
обработке вагонов после перевозки животных,
продуктов и сырья животного происхождения

Методы химического контроля технологического процесса дезинфекции

1. Отбор средней пробы порошкообразных форм дезинфицирующих средств проводят с помощью щупа послойно сверху до дна каждой упаковки. Отобранные пробы смешивают в одной приемной таре. Масса средней пробы должна быть 0,2-0,5 кг.

Пастообразные формы дезинфицирующих средств отбирают путем выемки пробы из разных мест упаковки с поверхности до центра с помощью пробоотборника типа щупа-ножа. Масса средней пробы должна быть 0,2-0,5 кг.

Жидкие формы дезинфицирующих средств отбирают с помощью стеклянной трубки диаметром 9 мм и емкостью 50 мл. Перед отбором каждой пробы содержимое емкости перемешивают любым подходящим способом (встряхиванием, раскачиванием, перекатыванием). Индивидуальные пробы соединяют вместе и тщательно перемешивают. Общий объем средней пробы должен быть 0,2-0,5 л.

2. При органолептических исследованиях определяют внешний вид, цвет, запах, наличие инородных примесей, способность к расслаиванию и комкованию.

3. Для определения растворимости препарата берут навеску испытуемого средства массой 50 г и небольшими порциями (по 1-2 г) вносят в стеклянную колбу со 100 мл дистиллированной воды. После внесения каждой порции содержимое колбы перемешивают до полного растворения препарата. После полного насыщения раствора, о чем свидетельствует наличие на дне нерастворимого осадка, остатки препарата взвешивают и по разности навеки, определяют количество растворившегося препарата. Растворимость определяют при температуре 20 и 50°С. Количественно растворимость выражают в граммах на 1 л дистиллированной воды.

3.1. Для определения скорости растворения препарата в пределах рабочих концентраций навеску в 3-5 г испытуемого средства вносят в 100 мл воды и энергично перемешивают. Препараты, полное растворение которых происходит в течение 5 мин, признают быстрорастворимыми, при продолжительности растворения 6-15 мин - хорошо растворимыми и с продолжительностью растворения более 15 мин - медленно растворимыми.

Скорость растворения определяется при температуре воды 20 и 50°С.

3.2. Некоторые дезинфицирующие средства растворяются в воде с остатками. Для определения степени растворимости берут навеску препарата массой 1 г с точностью до 0,0002, вносят в 100 мл дистиллированной воды при температуре 20°С, энергично перемешивают в течение 10 мин. Полученный раствор с осадком отфильтровывают через бумажный фильтр, высушенный при температуре 90-95°С до постоянной массы. Фильтр с осадком высушивают при 90-95°С до постоянной массы и взвешивают. По разности массы фильтра с осадком и без осадка определяют количество нерастворившегося препарата и выражают его в процентах к массе взятой для анализа навески.

4. Определение формальдегида в формалине и дезинфицирующем растворе.

4.1. Реактивы, растворы, посуда:

кислота соляная (ГОСТ 3118-67), ч.д.а. 1 и 0,1 Н растворы;

натрия гидрат окиси (натр едкий) (ГОСТ 4328-77), ч.д.а. 0,1 Н раствор;

натрий сернистокислый (сульфит натрия) (ГОСТ 195-77 или ГОСТ 429-70), ч.д.а. раствор готовят перед определением из расчета 130 г безводного сульфита натрия на 1 л дистиллированной воды;

тимолфталеин 0,2% раствор. Раствор готовят по ГОСТ 4919.1-77;

вода дистиллированная (ГОСТ 6709-72);

колбы (ГОСТ 10394-72) типа Кн-250-34 или Кн НШ-250-29/32;

бюретки (ГОСТ 20292-74) вместимостью 50 мл;

цилиндры измерительные с носиком (ГОСТ 1770-74) вместимостью 10 и 100 мл.

4.2. 3-3,5 г анализируемого формалина взвешивают в колбе с пробкой (с погрешностью не более 0,0002 г), добавляют 10 мл дистиллированной воды, 2 капли тимолфталеина и нейтрализуют 0,1 Н раствором едкого натра до бледно-голубой окраски.

В другую колбу помещают 75 мл раствора сульфита натрия, добавляют 2 капли тимолфталеина и нейтрализуют 0,1 Н раствором соляной кислоты до исчезновения голубой окраски.

Нейтральный раствор сульфита натрия переливают в колбу с навеской, перемешивают в течение 2 мин и титруют 1 Н раствором соляной кислоты до исчезновения голубой окраски.

Процентное содержание формальдегида в формалине (X) вычисляют по формуле:

,

где V - объем 1 Н раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование выделившегося едкого натра, мл;

0,03003 - количество формальдегида, соответствующее 1 мл точно 1 Н раствора соляной кислоты, г;

N - поправочный коэффициент 1 Н раствора соляной кислоты;

М - масса анализируемой пробы, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,2%.

5. Определение содержания активного хлора в хлорной извести, тексаните, гипохлоре и других хлорсодержащих препаратах и дезинфицирующих растворах.

5.1. Реактивы, растворы, посуда:

Раствор йодистого калия 20%-ный;

4 Н раствор соляной кислоты (ГОСТ 3118-67);

0,1 Н раствор серноватистокислого натрия (гипосульфита);

раствор крахмала 1%-ный;

вода дистиллированная (ГОСТ 4919-77);

колбы (ГОСТ 10394-72);

ступка фарфоровая с носиком;

воронка стеклянная.

5.2. Определение активного хлора в сухой хлорной извести.

0,5 г хлорной извести, взвешенной с точностью до 0,0002 г, переносят в ступку с носиком и тщательно растирают с 5 мл воды, затем сливают полученную суспензию через воронку в мерную колбу емкостью 250 мл. Остаток со ступки, пестика и воронки также смывают в колбу. Содержимое колбы доводят дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. Немедленно, пока частички не осели, отбирают пипеткой 25 мл суспензии и переносят в колбу для титрования, добавляют 5-7 мл 20%-ного раствора йодистого калия и 20 мл 4 Н раствора соляной кислоты. Выделившийся йод титруют 0,1 Н раствором серноватистокислого натрия (гипосульфита), прибавляя в конце титрования 5 мл 1%-ного раствора крахмала, до полного обесцвечивания.

Содержание активного хлора в образце определяют по формуле:

%

где V - объем раствора серноватистокислого натрия, пошедший на титрование, мл;

0,00355 - количество активного хлора, соответствующее 1 мл 0,1 Н раствора серноватистокислого натрия, г;

g - навеска образца хлорной извести, г.

5.3. Определение содержания активного хлора в дезинфицирующем растворе.

К 50 мл 2%-ного раствора йодистого калия добавляют 50 мл дистиллированной воды и для подкисления 5 мл раствора соляной кислоты (1:5). После взбалтывания добавляют 1 мл испытуемого раствора хлорной извести и полученную смесь титруют децинормальным раствором гипосульфита. В качестве индикатора в конце титрования добавляют 1 мл 1%-ного раствора крахмала и титрование продолжают до полного обесцвечивания жидкости.

Так как 1 мл децинормального раствора гипосульфита эквивалентен 0,00355 хлора, то по количеству израсходованного на реакцию гипосульфита определяют количество активного хлора в 1 мл испытуемого раствора хлорной извести.

Например: на титрование израсходовано 15 мл децинормального раствора гипосульфита. Следовательно, в испытуемом растворе активного хлора содержится 5,32% (0,00355 x 15 x 100 = 5,32).

6. Определение содержания едкого натра в каустической соде и дезинфицирующем растворе.

6.1. Реактивы раствора, посуда:

0,1 Н раствор соляной кислоты (ГОСТ 3118-67);

0,1% - спиртовой раствор фенолфталеина;

0,1% - спиртовой раствор метилового оранжевого;

вода дистиллированная (ГОСТ 6709-72);

колбы мерные на 100 мл (ГОСТ 10394-72);

колбы конические емкостью 250 мл (ГОСТ 10394-72).

6.2. Определение содержания едкого натра в каустической соде.

0,5 г каустической соды, взвешенной с точностью до 0,0002 г, вносят в мерную колбу емкостью 100 мл, растворяют в подогретой дистиллированной воде. Объем раствора доводят до метки и тщательно перемешивают. 10 мл раствора переносят в коническую колбу емкостью 250 мл, прибавляют 8-10 капель фенолфталеина и сей же час титруют 0,1 Н раствором соляной кислоты до исчезновения розового окрашивания, избегая при этом сильного перемешивания. Далее добавляют к оттитрованному раствору 1-2 капли метилового оранжевого и продолжают титровать до исчезающего порозовения раствора.

Содержание едкого натра в образце определяют по формуле:

%,

где V - объем раствора кислоты, пошедшего на титрование, который рассчитывается по формуле ,

где - объем кислоты, пошедший на титрование в присутствии фенолфталеина, мл;

- объем кислоты, пошедший на титрование в присутствии метилового оранжевого, мл;

0,004 - количество едкого натра, соответствующее 1 мл 0,1 Н раствора соляной кислоты, г;

g - навеска каустической соды, г.

6.3. Определение содержания едкого натра в растворах жидкого каустика и каустической соды.

5 мл испытуемого дезинфицирующего раствора вносят в мерную колбу емкостью 100 мл, доливают дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. Затем 10 мл приготовленного раствора из мерной колбы переносят в коническую колбу емкостью 250 мл, добавляют 25 мл 10%-ного раствора хлористого бария (для осаждения карбонатов) и 8-10 капель фенолфталеина и титруют 0,1 Н раствором соляной кислоты до исчезновения розового окрашивания, избегая при этом сильного перемешивания. Содержание едкого натра вычисляют по формуле:

%,

где V - объем раствора соляной кислоты, пошедшей на титрование, мл;

0,004 - количество едкого натра, эквивалентное 1 мл 0,1 Н раствора соляной кислоты, г;

20 - разведение;

100 - для выражения в процентах;

10 - количество раствора, взятого для титрования, мл.

7. Определение содержания углекислого натрия в растворе кальцинированной соды.

7.1. Реактивы, растворы, посуда:

0,1 Н раствор соляной кислоты (ГОСТ 3118-67);

0,1% спиртовой раствор метилового оранжевого;

колба мерная емкостью 100 мл (ГОСТ 10394-72);

колба коническая емкостью 250 мл (ГОСТ 10394-72).

7.2. 1 мл испытуемого раствора кальцинированной соды вносят в мерную колбу емкостью 100 мл, доливают дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. Затем 10 мл раствора из мерной колбы переносят в коническую колбу емкостью 250 мл, добавляют 1-2 капли метилового оранжевого и титруют 0,1 Н раствором соляной кислоты до появления стойкого порозовения раствора.

Содержание углекислого натрия определяют по формуле:

%,

где V - объем раствора соляной кислоты, пошедшего на титрование, мл;

0,0053 - количество углекислого натрия, эквивалентное 1 мл 0,1 Н раствора соляной кислоты, г;

10 в числителе - разведение;

10 в знаменателе - количество раствора, взятого для титрования;

100 - для выражения в процентах.

8. Определение содержания активно действующего вещества в глутаровом альдегиде.

8.1. Приборы, реактивы, растворы:

0,1 Н раствор серной кислоты х.ч. (ГОСТ 4204-77);

0,0033 Н водный раствор натрия гидрат окиси (ГОСТ 4328-77) готовят разведением 0,1 Н раствора тридцатью частями дистиллированной воды;

12,6%-ный раствор сульфита натрия готовят путем растворения 63 г безводного сульфита натрия (ГОСТ 195-77) в 437 мл дистиллированной воды;

вода дистиллированная (ГОСТ 6709-72);

рН-метр лабораторный марки рН-121 (допускается другой марки);

электрод стеклянный ЭСЛ - N 63-07 (ГОСТ 5.2052-73);

электрод хлорсеребряный ЭВЛ МЗ.

8.2. Подготовка и проведение анализа.

100-150 мл раствора сульфита натрия (в зависимости от количества проб) помещают в стакан вместимостью 250 мл и нейтрализуют раствором серной кислоты по рН-метру до рН = 6,0 - 0,3 г анализируемого глутарового альдегида помещают в бюксу и взвешивают с точностью до 0,0002 г и переносят в 20-30 мл дистиллированной воды в стаканчик для титрования.

Содержащуюся в пробе уксусную кислоту нейтрализуют по рН-метру сначала 0,1 Н раствором едкого натра до рН = 6,5-7,5, а затем доводят до рН = 8,0 0,0033 Н раствором едкого натра. В стакан с анализируемой пробой добавляют пипеткой 25 мл 12,6% - сульфита и выделившуюся в результате реакции щелочь титруют раствором серной кислоты до рН = 8,0.

Массовую долю глутарового альдегида в процентах определяют по формуле:

,

где V - объем точно 0,1 Н раствора серной кислоты, израсходованный на титрование анализируемой пробы, мл;

0,0005 - количество глутарового альдегида, соответствующее 1 мл точно 0,1 Н серной кислоты, г;

100 - для выражения в процентах;

М - масса пробы.

За результат принимают среднее арифметическое двух определений.

9. Определение массовой доли перекиси водорода в препарате и его растворах.

9.1. Реактивы и растворы:

Калий марганцовокислый (ГОСТ 20490-76), х.ч., 0,1 Н раствор.

ГАРАНТ:

По-видимому, в тексте предыдущего абзаца допущена опечатка. Имеется в виду ГОСТ 20490-75

Серная кислота (ГОСТ 4204-77), х.ч., раствор 1:4.

Вода дистиллированная (ГОСТ 6709-72).

9.2. Проведение анализа.

0,15-0,20 г перекиси водорода или 1-2 мл рабочего раствора, взятые с погрешностью не более 0,0002 г (или 0,01 мл), помещают в коническую колбу вместимостью 250 . Вносят 25 воды, 20 серной кислоты и титруют раствором марганцовокислого калия до розовой окраски, не исчезающей в течение 1 мин.

Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях и с тем же количеством реактивов, но без анализируемого препарата.

9.3. Обработка результатов.

Массовую долю перекиси водорода (X) в процентах определяют по формуле:

,

где V - объем 0,1 Н раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титулование анализируемого раствора, ;

- объем 0,1 Н раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титулование контрольного опыта, ;

0,0017 - масса перекиси водорода, соответствующая 1 0,1 Н раствора марганцовокислого калия, г;

М - масса навески (г), объем раствора (мл), взятых для анализа.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,1%.

10. Для определения качества промывки вагонов после применения дезинфицирующих средств на влажную поверхность обследуемого объекта накладывают полоску универсальной индикаторной бумажки (выпускается Рижским заводом "Реагент") с диапазоном определяемых величин рН от 1 до 10, которую перед этим смачивают 5%-ным водным раствором тиосульфата натрия и тот же час сравнивают с эталонной цветной шкалой. В качестве контроля обязательно проверяют рН воды, применяемой для промывки вагонов.

В случае отсутствия готовых индикаторных бумажек можно использовать индикаторную жидкость, которую готовят заранее. Индикаторную жидкость можно наносить на поверхность исследуемого объекта с помощью пульверизатора или путем наложения полоски фильтровальной бумаги, смоченной ею.

Индикаторные бумажки или жидкость, в зависимости от величины рН среды, изменяют свой цвет в следующем порядке:

при рН 2 - красно-розовый, рН 3 - красно-оранжевый, рН 8 - зеленый, рН 9 - сине-зеленый, рН 10 - фиолетовый, рН 11 - сине-фиолетовый.

При отсутствии на поверхности вагонов следов дезинфицирующего средства индикатор должен приобретать нейтральный желто-зеленый цвет (рН в пределах 7) с учетом поправки рН воды, применяемой для промывки.

11. Качественная реакция на наличие ионов хлора.

Готовят раствор азотнокислого серебра 0,01 Н. Марлевым тампоном делают смыв с обработанной поверхности, затем тампон погружают в пробирку с 10 мл дистиллированной воды и добавляют 1-2 капли раствора азотнокислого серебра. Выпадение белого творожистого осадка показывает на наличие ионов хлора на обрабатываемой поверхности вагона. Промывка такого вагона должна быть повторена.