Методические указания по фотометрическому измерению концентраций свинца и его неорганических соединений в воздухе рабочей зоны (утв. Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР 10 сентября 1991 г.)

Pb	М.м. 207.21

Свинец - металл синевато-серого цвета. Плотность 11,34 , Тпл. - 327,4°С, Ткип. - 1740°С. Начинает испаряться при температуре около 500°С. Давление паров свинца при 987°С составляет 1 мм рт.ст. Растворим в минеральных кислотах и уксусной кислоте. Все соединения свинца растворимы в минеральных кислотах.

Краткая токсикологическая характеристика - свинец представляет собой высокотоксичное вещество (1 класс опасности), вызывающее изменения в нервной системе, сосудах, крови. Обладает кумулятивными свойствами. Токсические свойства свинца и его соединений сходны. В воздухе рабочей зоны они могут присутствовать в виде аэрозолей дезинтеграции или конденсации.

Характеристика метода

Определение основано на реакции взаимодействия свинца с арсеназо III и молибдатом натрия при рН 3,0-3,5 и последующим фотометрировании окрашенного продукта реакции при 670 нм.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения концентрации свинца 1 мкг в анализируемом объеме пробы.

Нижний предел измерения концентрации свинца в воздухе 0,005 (при отборе 200 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,005 до 0,1 .

Измерению не мешают: железо, алюминий, цинк, хром (IV), хром (III), кадмий, кобальт, никель, олово (IV), медь, марганец, угольная пыль. Мешают редкоземельные металлы.

Граница, суммарной погрешности измерения не превышает 20%.

Предельно допустимая концентрация свинца и его неорганических соединений (по свинцу): максимально-разовая - 0,01 , среднесменная - 0,005 .

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Аспирационное устройство.

Фильтродержатели.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 2, 5 и 10 мл.

Стаканы химические, вместимостью 50 мл.

Баня водяная или песчанная.

Реактивы, растворы, материалы

Кислота азотная, ГОСТ 4461-77, хч, 0,6 н раствор (готовят из фиксанала, разбавляя водой - до 170 мл).

Арсеназо III, МРТУ 6-09-6117-69, чда, 0,2%-ный водный раствор.

Натрий молибденовокислый, ГОСТ 10931-77, хч, раствор с содержанием молибдена 100 мкг/мл (25,2 г растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 100 мл).

Свинец азотнокислый, ГОСТ 4236-77, хч.

Основной стандартный раствор свинца с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением 0,1598 г азотнокислого свинца в колбе на 100 мл в 0,6 н растворе азотной кислоты. Раствор устойчив в течение месяца.

Стандартные растворы N 1 и N 2 с содержанием 100 и 200 мкг/мл свинца готовят соответствующим разбавлением основного стандартного раствора 0,6 н раствором азотной кислоты. Растворы готовят перед употреблением.

Фильтры АФА-ВП-20.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20. Одновременно отбор ведут на два фильтра в течение 15 мин, объединяя их при анализе. Пробы могут храниться длительное время.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы свинца готовят согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

N п/п	Станд. раствор N 2, мл	0,6 н раствор , мл	Содержание свинца в растворе, мкг
1	0	13,00	0
2	0,05	12,95	1
3	0,25	12,75	5
4	0,50	12,50	10
5	0,75	12,25	15
6	1,00	12,00	20

Во все растворы шкалы добавляют 4,75 мл раствора молибдена натрия и 0,25 мл 0,2%-ного раствора арсеназо III, перемешивают и измеряют оптическую плотность при 670 нм в кювете с толщиной слоя 3 см по отношению к раствору сравнения, не содержащему свинца (раствор N 1 по таблице). Окраска растворов шкалы устойчива в течение часа.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания свинца в градуировочном растворе в мкг.

Проверку градуировочного графика проводят в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтры с пробой помещают в стакан вместимостью 50 мл, смачивают спиртом, затем заливают 10 мл 0,6 н раствора азотной кислоты и нагревают на водяной или песчаной бане в течение 5-10 минут.

Раствор переводят в мерный цилиндр, фильтр промывают 5 мл 0,6 н раствора азотной кислоты, присоединяют этот раствор к основному раствору пробы и доводят объем до 20 мл 0,6 н азотной кислотой. Для анализа берут аликвоту пробы (1-13 мл), добавляют 0,6 н раствор азотной кислоты (до 13 мл), 4,75 мл раствора молибдата натрия и 0,25 мл 0,2%-ного раствора арсеназо III и измеряют оптическую плотность аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.

Количественное определение содержания свинца в анализируемом растворе проводят по предварительно построенному графику.

Расчет концентрации

Концентрация свинца в воздухе "С" () вычисляют по формуле:

, где

а - количество свинца, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

в - общий объем пробы, мл;

б - объем пробы, взятый для анализа, мл;

- объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к стандартным

условиям, л.

Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР

М.И. Наркевич