Приложение. Аппараты и реактивы, необходимые для определения растворимого в воде кислорода по методу Винклера

Приложение
к Методическим указаниям
по санитарной оценке воды, используемой
в карповом рыбоводстве, путем определения
биохимического потребления кислорода
за 5 суток ()

1. Аппараты и реактивы:

сосуды емкостью 1-2 л для отбора проб исследуемой воды;

прибор для определения растворенного в воде кислорода (в зависимости от метода определения: электрохимический анализатор кислорода "ЭГ-152-003"; анализатор АКВА-Л; переносной кислородометр типа КМ-101);

склянки емкостью 150-300 мл с притертыми пробками, калиброванные с точностью до 0,1 мл;

термостат, установленный на 20°С;

устройство для аэрации (шары Ричардсона, компрессоры для аквариумов и др.);

пипетки на 1, 2, 5, 10 мл с подразделением через 0,1 мл;

цилиндры на 100, 250, 500 мл;

весы аптечные или рычажные;

весы аналитические;

дистиллированная вода;

разбавляющая вода (готовится в день применения из дистиллированной воды, не содержащей меди, цинка, железа, хлора, хлорамина и органических веществ). К 1 л дистиллированной воды прибавляют по 1 мл следующих четырех растворов, приготовленных из расчета на 1 л дистиллированной воды из реактивов ч. д. а.:

1) фосфатно-буферный рН 7,2 (8,5 г ; 21,75 г ; 33,4 г и 1,7 );

2) сульфат магния (22,5 г );

3) хлорид кальция (27,5 безводного );

4) хлорид железа (0,25 г ).

2. Реактивы для определения растворимого в воде кислорода по методу Винклера:

раствор сульфата марганца или хлорида марганца (400 г или 480 г или 364 г или 425 г растворяют в 1 л дистиллированной воды);

щелочной раствор йодида калия (700 г KОН или 500 г NaOH и 150 г йодида калия растворяют в 1 л дистиллированной воды);

концентрированная соляная кислота (НСl) х. ч. уд. в. 1,19 или 25%-ная серная кислота х. ч. ();

0,01 или 0,02 н. раствор тиосульфата натрия () (1 мл 0,01 н. раствора тиосульфата натрия эквивалентен 0,008 мг кислорода);

0,5 или 1%-ный раствор крахмала (0,5 или 1 г растворимого крахмала добавляют к 100 мл дистиллированной воды и кипятят 3-5 минут).

3. Определение растворимого в воде кислорода по методу Винклера

Принцип метода. При прибавлении к воде, содержащей растворенный кислород, хлористого марганца или сульфата марганца и едкого калия или натра образуется осадок закиси марганца, который окисляется кислородом, растворенном в воде, в гидрат окиси марганца. Количество последнего эквивалентно количеству кислорода в воде. Гидрат окиси марганца окисляет в кислой воде йодид калия, разведенный ранее с щелочью, с образованием свободного йода в количестве, эквивалентном кислороду. Выделившийся йод оттитровывают раствором тиосульфата натрия.

Порядок анализа и техника работы при определении растворенного в воде кислорода.

В склянку с притертой пробкой емкостью 150-300 мл наливают исследуемую воду до горлышка так, чтобы под пробкой не оставалось пузырьков воздуха.

В склянку с исследуемой водой пипеткой с оттянутым кончиком немедленно на дно наливают 3 мл раствора сульфата марганца и 3 мл щелочного раствора йодистого калия.

Склянку закрывают пробкой, под которой не должно быть пузырьков воздуха, хорошо взбалтывают и оставляют до полного осаждения образовавшегося осадка.

После осаждения гидрата окиси марганца в ту же склянку прибавляют 5 мл концентрированной соляной кислоты (или 25%-ной серной кислоты), закрывают пробкой, энергично встряхивают, пока не растворится осадок гидрата окиси марганца и жидкость не просветлеет, а от выделившегося йода не окрасится в желтый цвет.

В коническую колбу емкостью 250 мл наливают из склянки 50 или 100 мл исследуемого раствора, и выделившийся йод титруют 0,01 н. или 0,02 н. раствором тиосульфата натрия. Титрование проводят вначале до светло-желтого цвета, а затем прибавляют раствор крахмала и титруют до обесцвечивания. Можно титровать весь объем склянки.

Расчет количества растворенного кислорода производят по формуле:

мг на 1 л,

где 0,16 - эквивалентность 1 мл 0,02 н. раствора тиосульфата, мг ;

N - количество 0,02 н. раствора тиосульфата, пошедшего на титрование;

F - поправка на титр 0,02 н. раствора тиосульфата;

- объем воды в склянке, мл;

- объем взятых реактивов.

Метод может быть использован в качестве дополнительного для санитарной оценки воды рыбохозяйственных водоемов. Простота метода позволяет проводить исследование непосредственно в хозяйстве. Особенно важны эти исследования при выборе водоисточника для сооружения новых хозяйств.