Межгосударственный стандарт ГОСТ 31861-2012 "Вода. Общие требования к отбору проб" (введен в действие приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 ноября 2012 г. N 1513-ст) (документ не действует)

Межгосударственный стандарт ГОСТ 31861-2012
"Вода. Общие требования к отбору проб"
(введен в действие приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 ноября 2012 г. N 1513-ст)

Water. General requirements for sampling

Дата введения - 1 января 2014 г.
Введен впервые

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на любые типы вод и устанавливает общие требования к отбору, транспортированию и подготовке к хранению проб воды, предназначенных для определения показателей ее состава и свойств.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 17.1.3.08-82 Охрана природы. Гидросфера. Правила контроля качества морских вод

ГОСТ 17.1.5.04-81 Охрана природы. Гидросфера. Приборы и устройства для отбора, первичной обработки и хранения проб природных вод. Общие технические условия

ГОСТ 17.1.5.05-85 Охрана природы. Гидросфера. Общие требования к отбору проб поверхностных и морских вод, льда и атмосферных осадков

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Общие положения

3.1 Целью отбора проб является получение дискретной пробы, отражающей качество (состав и свойства) исследуемой воды.

Отбор проб проводят для:

- исследования качества воды для принятия корректирующих мер при обнаружении изменений кратковременного характера;

- исследования качества воды для установления программы исследований или обнаружения изменений долгосрочного характера;

- определения состава и свойств воды по показателям, регламентированным в нормативных документах (НД);

- идентификации источников загрязнения водного объекта.

3.2 В зависимости от цели и объекта исследования разрабатывают программу исследований и, при необходимости, проводят статистическую обработку данных по отбору проб по приложению А. Состав и содержание программы в зависимости от исследуемого объекта - по ГОСТ 17.1.5.05, ГОСТ 17.1.3.08 и [1].

3.3 Место отбора проб и периодичность отбора устанавливают в соответствии с программой исследования в зависимости от водного объекта.

3.4 Типы отбираемых проб приведены в приложении Б.

3.5 Объем взятой пробы должен соответствовать установленному в НД на метод определения конкретного показателя с учетом количества определяемых показателей и возможности проведения повторного исследования. При этом для получения одной пробы, отражающей состав и свойства воды в данной точке отбора, допускается неоднократно отбирать воду в этой точке отбора за максимально короткий период времени.

3.6 Метод отбора проб выбирают в зависимости от типа воды, ее напора, потока, температуры, глубины пробоотбора, цели исследований и перечня определяемых показателей с таким расчетом, чтобы исключить (свести к минимуму) возможные изменения определяемого показателя в процессе отбора.

3.7 Пробы воды должны быть подвергнуты исследованию в течение сроков, указанных в 5.5 с соблюдением условий хранения. Выбранный метод подготовки отобранных проб к хранению должен быть совместим с методом определения конкретного показателя, установленного в НД. При этом, если в НД на метод определения указаны условия хранения проб, то соблюдают условия хранения проб, регламентированные в этом НД.

Для воды, расфасованной в емкости (бутилированной воды), сроки и температурные условия хранения должны соответствовать требованиям, указанным в нормативной документации* на готовую продукцию.

При нарушении условий транспортирования или хранения исследование пробы проводить не рекомендуется.

3.8 Все процедуры отбора проб должны быть строго документированы. Записи должны быть четкими, осуществлены надежным способом, позволяющим провести идентификацию пробы в лаборатории без затруднений.

3.9 При отборе проб должны строго соблюдаться требования безопасности, отвечающие действующим нормам и правилам.

4 Требования к оборудованию для отбора проб

4.1 Критериями для выбора емкости, используемой непосредственно для отбора проб и их хранения до начала проведения анализов, являются:

- предохранение состава пробы от потерь определяемых показателей или от загрязнения другими веществами;

- устойчивость к экстремальным температурам и разрушению; способность легко и плотно закрываться; необходимые размеры, форма, масса; пригодность к повторному использованию;

- светопроницаемость;

- химическая (биологическая) инертность материала, использованного для изготовления емкости и ее пробки (например, емкости из боросиликатного или известково-натриевого стекла могут увеличить содержание в пробе кремния или натрия);

- возможность проведения очистки и обработки стенок, устранения поверхностного загрязнения тяжелыми металлами и радионуклидами.

Допускается применение одноразовых емкостей для отбора проб.

4.2 Для отбора полужидких проб используют кружки или бутыли с широким горлом.

4.3 Емкости для проб на паразитологические показатели должны быть оснащены плотно закрывающимися пробками.

4.4 Емкости с закручивающимися крышками должны быть снабжены инертными прокладками. Не допускается применять резиновые прокладки и смазку, если емкость предназначена для отбора проб с целью определения органических и микробиологических показателей.

4.5 Для хранения проб, содержащих светочувствительные ингредиенты (включая морские водоросли), применяют емкости из светонепроницаемого или неактиничного стекла с последующим размещением их в светонепроницаемую тару на весь период хранения пробы.

4.6 Емкости для проб, предназначенных для определения микробиологических показателей, должны:

- выдерживать высокие температуры при стерилизации (в том числе пробки и защитные колпачки);

- предохранять от внесения загрязнений;

- быть изготовлены из материалов, не влияющих на жизнедеятельность микроорганизмов;

- иметь плотно закрывающиеся пробки (силиконовые или из других материалов) и защитные колпачки (из алюминиевой фольги, плотной бумаги).

4.7 Пробоотборники должны:

- минимизировать время контакта между пробой и пробоотборником;

- быть изготовлены из материалов, не загрязняющих пробу;

- иметь гладкие поверхности;

- быть сконструированы и изготовлены применительно к пробе воды для соответствующего анализа (химический, биологический или микробиологический).

4.8 Пробы отбирают вручную специальными приспособлениями или с применением автоматизированного оборудования.

При разработке и выборе автоматизированного оборудования для отбора проб воды учитывают следующие основные факторы с учетом программы отбора проб:

- прочность конструкции;

- устойчивость к коррозии и биоповреждениям в воде;

- простота эксплуатации и управления;

- возможность самопроизвольной очистки от засорения твердыми частицами;

- возможность измерения отобранного объема пробы;

- обеспечение корреляции аналитических данных с пробами, отобранными вручную;

- емкости для проб должны легко выниматься, очищаться и собираться;

- обеспечение минимального объема пробы 0,5 ;

- обеспечение хранения пробы в темноте и обеспечение хранения температуро- и времязависящих проб при температуре 4°С на период не менее 24 ч при температуре окружающей среды до 40°С;

- регулировка, при необходимости, движения жидкости для предотвращения разделения фаз;

- наличие выпускного устройства с минимальным внутренним диаметром 12 мм и установленной заслонкой по потоку для предотвращения загрязнения и накопления твердых частиц;

- возможность повторных поступлений проб в отдельные емкости для отбора проб;

- защита конструкции пробоотборника от избыточной влажности (атмосферной и испарений исследуемой воды) и от обледенения в холодный период года.

Оборудование переносного пробоотборника должно быть легким, защищенным от воздействия атмосферных явлений и приспособленным к работе в широком диапазоне условий окружающей среды.

4.9 Общие требования к оборудованию для отбора проб приведены в ГОСТ 17.1.5.04 и приложении В.

4.10 Общие требования к подготовке емкостей перед отбором проб приведены в приложении Г.

5 Подготовка проб к хранению

5.1 Для подготовки отобранной пробы к хранению в зависимости от определяемого показателя проводят при необходимости:

- фильтрование (центрифугирование);

- консервацию;

- охлаждение (замораживание).

5.2 Фильтрование (центрифугирование) проб

5.2.1 Взвешенные вещества, осадки, морские водоросли и микроорганизмы при необходимости удаляют при взятии пробы или в максимально короткие сроки после этого фильтрованием проб через фильтровальную бумагу или мембранный фильтр, или центрифугированием.

Фильтрование применяют также для разделения растворимых и нерастворимых форм, подлежащих определению. Фильтрование не применяют, если фильтр задерживает один или более ингредиентов, подлежащих определению в фильтрате.

5.2.2 Фильтр должен быть тщательно промыт перед применением, а при необходимости стерилизован, быть совместимым с методом определения показателя и не должен вносить дополнительных загрязнений.

5.3 Охлаждение (замораживание) проб

5.3.1 При необходимости пробу охлаждают (замораживают) сразу после отбора.

5.3.2 После охлаждения (замораживания) емкости с пробами размещают и транспортируют в охлаждающих ящиках или рефрижераторах.

5.3.3 Охлаждение проводят в тающем льде или в рефрижераторе до температуры 2°С - 5°С с последующим размещением пробы в темном месте.

5.3.4 Замораживание до температуры минус 20°С применяют с целью увеличения продолжительности хранения пробы. При этом контролируют способ замораживания и оттаивания пробы для возврата ее к исходному состоянию после оттаивания.

5.3.5 При замораживании проб применяют емкости из полимерных материалов (например, из поливинилхлорида).

5.3.6 Пробы, предназначенные для микробиологических анализов и определения летучих органических веществ, замораживанию не подлежат.

5.4 Консервация проб

5.4.1 Для консервации проб применяют:

- кислоты;

- щелочные растворы;

- органические растворители;

- биоциды;

- специальные реактивы для определения некоторых показателей (например, кислорода, цианидов, сульфидов).

Примечания

1 Не допускается применять для консервации хлорид ртути и фенилацетат ртути.

2 Не допускается применять консерванты, содержащие вещества (ионы, элементы), подлежащие определению в отобранной пробе.

5.4.2 При консервации используемое вещество добавляют в пустую емкость до отбора проб, непосредственно в емкость с пробой после ее отбора или в аликвоту пробы, если из одной емкости анализируют пробу на разные показатели.

5.4.3 Добавление консервантов учитывают при определении показателя и при обработке результатов определений.

Примечание - Для консервации проб предпочтительно применять концентрированные растворы консервантов с целью использования их в малых объемах. Если при добавлении консерванта изменение объема пробы не превышает 5%, то при определениях можно пренебречь соответствующим разведением.

5.4.4 Консерванты предварительно испытывают на возможность дополнительного внесения ими загрязнений и сохраняют их в достаточном количестве для проведения контрольных испытаний.

Предельная концентрация вносимых с консервантами загрязнений определяется требованиями методики определения соответствующих показателей.

5.5 Основные рекомендуемые методы консервации и хранения отобранных проб, предназначенных для проведения определений конкретных показателей, приведены для:

- обобщенных показателей в таблице 1;

- химических показателей в таблице 2;

- органолептических показателей в таблице 3;

- радиационной безопасности в таблице 4;

- микробиологических показателей в таблице 5;

- биологических показателей в таблице 6.

Таблица 1 - Методы хранения и консервации проб для определения обобщенных показателей

Наименование показателя	Материал, из которого изготовлена емкость для отобранных проб	Метод хранения и консервации	Максимальный рекомендуемый срок хранения	Рекомендуемое место проведения определений показателя	Примечание
Водородный показатель	Полимерный материал или стекло	-	-	На месте отбора проб	Определение следует проводить как можно скорее после отбора пробы
		Транспортирование при температуре ниже температуры отбора проб	6 ч	Лаборатория
Общая минерализация, сухой остаток	Полимерный материал или стекло	Охлаждение до 2°С - 5°С	24 ч	Лаборатория	-
Жесткость общая	Полимерный материал или стекло	-	24 ч	Лаборатория	Допускается хранение в течение 48 ч, кроме проб с удельной электропроводностью более 70 мСм/м. Не допускается применять серную кислоту
Окисляемость перманганатная	Стекло	Подкисление до рН менее 2 серной кислотой, охлаждение до 2°С - 5°С и хранение в темном месте	2 сут	Лаборатория	Определение следует проводить как можно скорее
	Полимерный материал	Замораживание до минус 20°С	1 мес	Лаборатория
Фенольный индекс	Боросиликатное стекло	Добавление 1 г сульфата меди на 1 пробы и подкисление фосфорной кислотой до рН менее 2, хранение в темном месте при 5°С - 10°С	24 ч	Лаборатория	Условия хранения выбирают в зависимости от метода определения показателя
Кислотность и щелочность	Полимерный материал или стекло	Охлаждение до 2°С - 5°С	24 ч	Лаборатория	Предпочтительно выполнение определений на месте отбора проб (особенно для проб с высокой концентрацией растворенных газов)
БПК (биохимическое потребление кислорода)	Стекло	-	24 ч	Лаборатория	-
ХПК (химическое потребление кислорода)	Стекло	Подкисление серной кислотой до рН менее 2, охлаждение до 2°С - 5°С и хранение в темном месте	5 сут	Лаборатория	-
	Полимерный материал	Замораживание до минус 20°С	1 мес	Лаборатория	-
Удельная электропроводность	Полимерный материал или стекло	Охлаждение до 2°С - 5°С	24 ч	Лаборатория	Определение следует проводить как можно скорее. Предпочтительно выполнение определений на месте отбора проб
Взвешенные и оседающие вещества	Полимерный материал или стекло	-	24 ч	Лаборатория	Определение следует проводить как можно скорее

Таблица 2 - Методы хранения и консервации проб для определения химических показателей

Наименование показателя	Материал, из которого изготовлена емкость для отобранных проб	Метод хранения и консервации	Максимальный рекомендуемый срок хранения	Рекомендуемое место проведения определений показателя	Примечание
Аммиак и ионы аммония (суммарно)	Полимерный материал или стекло	Подкисление серной кислотой до рН менее 2, охлаждение до 2°С - 5°С	24 ч	Лаборатория	-
		Охлаждение до 2°С - 5°С	6 ч
Азот органических соединений	Полимерный материал или боросиликатное стекло	Подкисление серной кислотой до рН менее 2, охлаждение до 2°С - 5°С и хранение в темном месте	24 ч	Лаборатория	Подкисление не проводят, если эта же проба будет использована для определения аммиака
Алюминий (суммарно)	Полимерный материал	Подкисление до рН менее 2	1 мес	Лаборатория	-
Алюминий (растворенный*)	Полимерный материал	Фильтрование и подкисление фильтрата до рН менее 2	1 мес	Лаборатория	Растворенные* в воде формы алюминия и адсорбировавшийся на взвешенных частицах алюминий допускается определять в одной и той же пробе
Барий (растворенный*)	Полимерный материал или боросиликатное стекло	Фильтрование и подкисление фильтрата до рН менее 2	1 мес	Лаборатория	Не допускается применять серную кислоту
Барий (суммарно)	Полимерный материал или боросиликатное стекло	Подкиспение до рН менее 2	1 мес	Лаборатория	Не допускается применять серную кислоту
Бензол	Стекло	Хранение при температуре 2°С - 5°С. При наличии активного хлора добавление 20 мг тиосульфата натрия на 1 пробы	3 сут	Лаборатория	Заполнение емкости без воздушного пространства и транспортирование при температуре 2°С - 5°С
Бенз(а)пирен	Стекло	Добавление растворителя, используемого для экстракции; хранение при температуре 2°С - 5°С. При наличии активного хлора добавление 20 мг тиосульфата натрия на 1 пробы	1 сут	Лаборатория	Экстракцию пробы проводят не позднее 1 сут с момента отбора пробы
Бериллий	Полимерный материал или стекло	Подкиспение до рН менее 2	72 ч	Лаборатория	-
Бор и его соединения (суммарно)	Полимерный материал или стекло, не содержащее бор	-	3 сут	Лаборатория	-
Бромиды и неорганические соединения брома	Полимерный материал или стекло	Охлаждение до 2°С - 5°С	24 ч	Лаборатория	Пробы следует предохранять от прямого воздействия солнечных лучей
Гидразин	Стекло	Подкисление соляной кислотой и хранение в темном месте	24 ч	Лаборатория	-
Гидрокарбонаты	Полимерный материал или стекло	Охлаждение до 2°С - 5°С	24 ч	Лаборатория	-
Диоксид углерода	Полимерный материал или стекло	-	-	На месте отбора проб	-
Йодиды	Стекло	Охлаждение до 2°С - 5°С	24 ч	Лаборатория	Пробы следует предохранять от прямого воздействия солнечных лучей
		Подщелачивание до рН = 11	1 мес	Лаборатория
Железо (суммарно)	Полимерный материал или боросиликатное стекло	Подкисление до рН менее 2	1 мес	Лаборатория	Рекомендуется определять сразу после определения неустойчивых показателей
Железо (II)	Полимерный материал или боросиликатное стекло	Подкисление до рН менее 2 соляной кислотой и удаление атмосферного кислорода	24 ч	На месте отбора проб или в лаборатории	Рекомендуется определять сразу после определения неустойчивых показателей
Жиры, масла, углеводороды	Стекло	Добавляют вещество, применяемое для экстракции, (при возможности) на месте отбора проб и охлаждение до 2°С - 5°С	24 ч	Лаборатория	Емкость перед отбором проб должна быть промыта веществом для экстракции. После отбора проб добавляют вещество, применяемое для экстракции в соответствии с методом определения показателя
Кадмий (суммарно)	Полимерный материал или боросиликатное стекло	Охлаждение до 2°С - 5°С	1 мес	Лаборатория	-
Кадмий (растворенный*)	Полимерный материал или боросиликатное стекло	Фильтрование и подкисление фильтрата до рН менее 2	1 мес	Лаборатория	Растворенные* в воде формы кадмия и адсорбировавшийся на взвешенных частицах кадмий допускается определять в одной и той же пробе
Кальций	Полимерный материал или стекло	-	24 ч	Лаборатория	Допускается хранение в течение 48 ч, кроме проб с удельной электропроводностью более 70 мСм/м
		Подкисление до рН менее 2	1 мес	Лаборатория	Не допускается применение серной кислоты
Калий	Полимерный материал	-	1 мес	Лаборатория	-
		Подкисление до рН менее 2	1 мес	Лаборатория	Подкисление позволяет определять калий в той же пробе, что и другие металлы
Кислород	Полимерный материал или стекло	-	-	На месте отбора проб	-
	Полимерный материал	Фиксация кислорода при отборе проб и хранение в темном месте	4 сут	Лаборатория	Фиксацию кислорода проводят в соответствии с требованиями конкретных методов определения показателя
Кобальт (суммарно)	Полимерный материал или боросиликатное стекло	Подкисление до рН менее 2	1 мес	Лаборатория	-
Кобальт (растворенный*)	Полимерный материал	Фильтрование и подкисление фильтрата до рН менее 2	1 мес	Лаборатория	Растворенные* в воде формы кобальта и адсорбировавшийся на взвешенных частицах кобальт допускается определять в одной и той же пробе
Кремний	Полимерный материал	Охлаждение до 2°С - 5°С	5 сут	Лаборатория	При необходимости определения растворенных форм пробу при отборе фильтруют через мембранный фильтр
Литий	Полимерный материал	-	1 мес	Лаборатория	-
		Подкисление до рН менее 2	1 мес	Лаборатория	Подкисление позволяет определять литий в той же пробе, что и другие металлы
Магний	Полимерный материал или стекло	-	24 ч	Лаборатория	Допускается хранение в течение 48 ч, кроме проб с удельной электропроводностью более 70 мСм/м
		Подкисление до рН менее 2	1 мес		Не допускается применение серной кислоты
Марганец (суммарно)	Полимерный материал	Подкисление до рН менее 2	1 мес	Лаборатория	-
Марганец (растворенный*)	Полимерный материал	Фильтрование и подкисление фильтрата до рН менее 2	1 мес	Лаборатория	Растворенные* в воде формы марганца и адсорбировавшийся на взвешенных частицах марганец допускается определять в одной и той же пробе
Медь (суммарно)	Полимерный материал или боросиликатное стекло	Подкисление до рН менее 2	1 мес	Лаборатория	-
Медь (растворенная*)	Полимерный материал или боросиликатное стекло	Фильтрование и подкисление фильтрата до рН менее 2	1 мес	Лаборатория	Растворенные* в воде формы меди и адсорбировавшуюся на взвешенных частицах медь допускается определять в одной и той же пробе
Молибден (суммарно)	Полимерный материал или стекло	Подкисление до рН менее 2	72 ч	Лаборатория	-
Мышьяк (суммарно)	Полимерный материал или стекло	Подкисление до рН менее 2	1 мес	Лаборатория	Используют соляную кислоту, если метод определения основан на восстановлении всех форм мышьяка до летучего мышьяковистого водорода
Нефть и нефтепродукты (суммарно)	Стекло	Добавляют вещество, применяемое для экстракции (при возможности на месте) и охлаждение до 2°С - 5°С	24 ч	Лаборатория	Емкость перед отбором проб должна быть промыта веществом для экстракции. После отбора проб необходимо добавить вещество, применяемое для экстракции в соответствии с методом определения
Никель (суммарно)	Полимерный материал	Подкисление до рН менее 2	1 мес	Лаборатория	-
Никель (растворенный*)	Полимерный материал	Фильтрование и подкисление фильтрата до рН менее 2	1 мес	Лаборатория	Растворенные в воде формы* никеля и адсорбировавшийся на взвешенных частицах никель допускается определять в одной и той же пробе
Нитраты	Полимерный материал или стекло	Подкисление до рН менее 2 или охлаждение до 2°С - 5°С или добавление 2-4 хлороформа и охлаждение до 2°С - 5°С	24 ч	Лаборатория	Не допускается применение азотной кислоты
		Фильтрование через мембранный фильтр с размером пор 0,45 мкм и охлаждение до 2°С - 5°С	48 ч	Лаборатория	Для грунтовых и поверхностных вод
Нитриты	Полимерный материал или стекло	Охлаждение до 2°С - 5°С	24 ч	Лаборатория	Не допускается применение азотной кислоты
Озон (остаточный)	-	-	-	На месте отбора проб	Стабильность состава растворов падает с повышением температуры и рН
Олово (суммарно)	Полимерный материал или боросиликатное стекло	Подкисление до рН менее 2	14 сут	Лаборатория	При наличии оловоорганических соединений применяют уксусную кислоту и пробу замораживают. В этом случае определение проводят как можно быстрее
Органические соединения хлора (хлорорганические соединения)	Стекло	Подкисление азотной кислотой до рН менее 2, охлаждение до 2°С - 5°С и хранение в темном месте	3 сут	Лаборатория	Определение следует проводить как можно скорее
Пестициды (органические соединения, содержащие хлор)	Стекло	Добавление вещества, применяемого для экстракции по конкретному методу определения; охлаждение до 2°С - 5°С и хранение в темном месте	5 сут	Лаборатория	-
Пестициды (органические соединения, содержащие фосфор)	Стекло	Охлаждение до 2°С - 5°С и хранение в темном месте	24 ч	Лаборатория	Экстракцию проводят не позднее 24 ч после отбора проб
Поверхностно-активные вещества (катионогенные)	Стекло	Охлаждение до 2°С - 5°С	48 ч	Лаборатория	Для исключения адсорбции на стенке емкости рекомендуется добавлять 5 мг/ простого алкилового эфира неионогенных поверхностно-активных веществ
Поверхностно-активные вещества (анионогенные)	Стекло	Подкисление до рН менее 2 серной кислотой и охлаждение до 2°С - 5°С	48 ч	Лаборатория	-
		Добавление 2-4 хлороформа на 1 пробы и охлаждение до 2°С - 5°С	7 сут
Поверхностно-активные вещества (неионогенные)	Стекло	Добавление 40%-ного раствора формальдегида и охлаждение до 2°С - 5°С	1 мес	Лаборатория	При отборе проб емкость должна быть заполнена полностью
Полиакриламид	Стекло	-	-	Лаборатория	Определение следует проводить как можно скорее
Полифосфаты	Полимерный материал или стекло	Добавление 2-4 хлороформа на 1 пробы и охлаждение до 2°С - 5°С	24 ч	Лаборатория	-
Ртуть (суммарно)	Боросиликатное стекло	Подкисление до рН менее 2 и добавление двухромовокислого калия или перманганата калия	1 мес	Лаборатория	-
Селен	Стекло или боросиликатное стекло	Подкисление до рН менее 1, но если в пробе присутствуют селениды, то пробу подщелачивают гидроксидом натрия до рН более 11	1 мес	Лаборатория	-
Силикаты (растворенные), силикаты (суммарно)	Полимерный материал	Фильтрование и подкисление серной кислотой до рН менее 2 и охлаждение до 2°С - 5°С	24 ч	Лаборатория	-
Свинец (суммарно)	Полимерный материал или боросиликатное стекло	Подкисление до рН менее 2	1 мес	Лаборатория	Не допускается применять серную кислоту
Свинец (растворенный*)	Полимерный материал или боросиликатное стекло	Фильтрование и подкисление фильтрата до рН менее 2	1 мес	Лаборатория	Не допускается применять серную кислоту
Соли ортофосфорной кислоты (суммарно)	Стекло или боросиликатное стекло	Охлаждение до 2°С - 5°С	24 ч	Лаборатория	Определение следует проводить как можно скорее
Соли ортофосфорной кислоты (растворенные)	Стекло или боросиликатное стекло	Фильтрование и охлаждение до 2°С - 5°С	24 ч	Лаборатория	Определение следует проводить как можно скорее
Серебро (суммарно)	Полимерный материал или боросиликатное стекло	Подкисление до рН менее 2	1 мес	Лаборатория	Не допускается применять соляную кислоту. Для некоторых видов серебра добавляют цианид в соответствии с НД на метод определения показателя
Серебро (растворенное*)	Полимерный материал или боросиликатное стекло	Фильтрование и подкисление фильтрата до рН менее 2	1 мес	Лаборатория	Не допускается применять соляную кислоту. Для некоторых видов серебра добавляют цианид в соответствии с НД на метод определения показателя
Стронций	Полимерный материал или стекло	Подкисление раствором азотной кислоты до рН менее 2	72 ч	Лаборатория	Не допускается применять серную кислоту
Сульфаты	Полимерный материал или стекло	Охлаждение до 2°С - 5°С	7 сут	Лаборатория	Для предотвращения возможного образования сероводорода в пробу сточной воды добавляют пероксид водорода. Для проб с БПК более 200 вместо пероксида водорода добавляют соляную кислоту
Сульфиды (в том числе легколетучие)	Полимерный материал или стекло	Добавление углекислого натрия с последующим добавлением уксуснокислого цинка в количествах в зависимости от метода определения	24 ч	Лаборатория	Емкости с пробами заполняют доверху. Определение следует проводить как можно скорее
Сульфиты	Полимерный материал или стекло	Добавление 1 2,5%-ного раствора этилендиаминтетрауксусной кислоты на 100 пробы при ее отборе	48 ч	Лаборатория	-
Тяжелые металлы (кроме ртути)	Полимерный материал или боросиликатное стекло	см. Алюминий			-
Углерод органический	Стекло	Подкисление серной кислотой до рН менее 2, охлаждение до 2°С - 5°С и хранение в темном месте	7 сут	Лаборатория	Метод хранения зависит от конкретного метода определения показателя
	Полимерный материал	Замораживание до минус 20°С	1 мес
Уран (суммарно)	Полимерный материал	Подкисление до рН менее 2	1 мес	Лаборатория	-
Уран (растворенный*)	Полимерный материал	Фильтрование и подкисление фильтрата до рН менее 2	1 мес	Лаборатория	-
Фториды	Полимерный материал (за исключением политетрафторэтилена)	-	1 мес	Лаборатория	-
Фенолы	Боросиликатное стекло	Охлаждение до 2°С - 5°С и хранение в темном месте. При наличии активного хлора добавление 20 мг тиосульфата натрия на 1 пробы	24 ч	Лаборатория	-
		Подщелачивание до рН более 11 (в зависимости от метода определения)
Формальдегид	Стекло	Добавление 5 раствора серной кислоты (1:1) на 1 пробы	10 сут	Лаборатория	При отсутствии консервации пробы, определение показателя проводят не позднее 6 ч с момента отбора пробы
Фосфор (растворенный*)	Стекло	Фильтрация на месте и охлаждение до 2°С - 5°С	24 ч	Лаборатория	При определении низких концентраций рекомендуется применение емкостей из йодинизированного стекла (бутыль можно йодинизировать, помещая несколько кристаллов йода в закрываемую емкость, которую затем нагревают до 60°С в течение 8 ч). Следует учитывать, что йод может выщелачивать пробу и влиять на результаты определений
Фосфор (суммарно)	Стекло	Охлаждение до 2°С - 5°С	24 ч	Лаборатория	При определении низких концентраций рекомендуется применение емкостей из йодинизированного стекла (бутыль можно йодинизировать, помещая несколько кристаллов йода в закрываемую емкость, которую затем нагревают до 60°С в течение 8 ч). Следует учитывать, что йод может выщелачивать пробу и влиять на результаты определений
		Подкисление до рН менее 2 серной кислотой	1 мес	Лаборатория
Хлориды	Полимерный материал или стекло	-	1 мес	Лаборатория	-
Хлор остаточный	Полимерный материал или стекло	-	-	На месте отбора проб	Определение следует проводить как можно скорее
Хром (VI)	Полимерный материал или боросиликатное стекло	Охлаждение до 2°С - 5°С	24 ч	Лаборатория	-
Хром (суммарно)	Полимерный материал или боросиликатное стекло	Подкисление до рН менее 2	1 мес	Лаборатория	-
Хлорофилл	Полимерный материал или стекло	Охлаждение до 4°С	24 ч	Лаборатория	При транспортировании емкость размещают в темном месте
		Фильтрование и замораживание осадка	1 мес	Лаборатория	При транспортировании емкость размещают в темном месте
Хлороформ и другие летучие галогенорганические соединения	Стекло	Добавление раствора серной кислоты и хранение при комнатной температуре	6ч	Лаборатория	Заполнение емкости без воздушного пространства и транспортирование при температуре 2°С - 5°С. При наличии активного хлора добавляют 20 мг тиосульфата натрия на 1 пробы
		Хранение при температуре 2°С - 5°С	48 ч
Цианиды (легковыделяемые и суммарно)	Полимерный материал или стекло	Методы хранения и консервации выбирают в зависимости от конкретного метода определения показателя			-
Цинк (суммарно)	Полимерный материал	Подкисление до рН менее 2	1 мес	Лаборатория	-
Цинк (растворенный*)	Полимерный материал	Фильтрование и подкисление фильтрата до рН менее 2	1 мес	Лаборатория	Растворенные* в воде формы цинка и адсорбировавшийся на взвешенных частицах цинк допускается определять в одной и той же пробе
Примечания 1 Если срок хранения не указан, то хранение не допускается. 2 Здесь и далее во всех таблицах стандарта к полимерным материалам относят полиэтилен, политетрафторэтилен, поливинилхлорид. Ограничения по применению конкретного полимерного материала устанавливают в НД на метод определения конкретного показателя. 3 При определении летучих органических веществ в воде, содержащей активный хлор, в пробу необходимо добавлять 20 мг тиосульфата натрия на 1 пробы.

______________________________

* "Растворенный" означает, что определяемый показатель проходит через фильтр размером пор 0,45 мкм.

Таблица 3 - Методы хранения и консервации проб для определения органолептических показателей

Наименование показателя	Материал, из которого изготовлена емкость для отобранных проб	Метод хранения и консервации	Максимальный рекомендуемый срок хранения	Рекомендуемое место проведения определений показателя	Примечание
Запах	Стекло	Охлаждение до 2°С - 5°С	6 ч	Лаборатория	Допускается определять на месте отбора проб
Привкус	Стекло	-	6 ч	Лаборатория	Определение проводят при отсутствии подозрений на бактериальное загрязнение и отсутствии веществ в опасных концентрациях
Цветность	Полимерный материал или стекло	-	6 ч	Лаборатория	Рекомендуется определять на месте отбора проб
		Охлаждение до 2°С - 5°С и хранение в темном месте	24 ч	Лаборатория	-
Мутность	Полимерный материал или стекло	-	24 ч	Лаборатория	Предпочтительно проводить определение на месте отбора проб

Таблица 4 - Методы хранения и консервации проб для определения показателей радиационной безопасности воды

Наименование показателя	Материал, из которого изготовлена емкость для отобранных проб	Метод хранения и консервации	Максимальный рекомендуемый срок хранения	Место проведения определений показателя	Примечание
Альфа-активность, бета-активность (кроме радиоактивного йода)	Полимерный материал	При необходимости отдельного определения растворенных и взвешенных веществ, пробу сразу фильтруют. Добавляют 50%-ной азотной кислоты на 1 пробы до рН менее 1, хранят в темном месте при температуре 2°С - 5°С	Как можно быстрее	Лаборатория	-
Радиоактивный йод	Полимерный материал (1. Предварительно в емкость помещают кристаллы нерадиоактивного йода и выдерживают при температуре 60°С до образования пленки на стенках емкости. Затем емкость ополаскивают этанолом и моют водой до прекращения вымывания йода. 2. Или применяют йодид натрия как носитель)	Добавляют раствор едкого натра до значения рН ; добавляют  г нерадиоактивного йодида натрия на 1 пробы; добавляют 2-4 10%-ного раствора гипохлорита натрия на 1 , пробы, обеспечивая наличие свободного хлора	Как можно быстрее	Лаборатория	После добавления йодида проба не должна быть кислой (особенно, если одна и та же проба предназначена для определения альфа- и бета-активности). Для подщелачивания не допускается применять аммиак
Гамма-активность	Полимерный материал	Фильтрование пробы (если в пробе присутствуют взвешенные частицы и требуется раздельное определение их активности или осадок в пробе быстро не растворяется). При этом пробу фильтруют и исследуют как две отдельные пробы; добавление количественно известного объема раствора, содержащего нерадиоактивные изотопы определяемого элемента. Пробы, содержащие металлы, подкисляют до рН менее 2. Хранение в плотно закрытых емкостях в темном месте при температуре 2°С - 5°С	Продолжительность хранения проб устанавливают в зависимости от периода полураспада определяемого элемента	Лаборатория	Используемая кислота не должна вызывать осаждение или улетучивание определяемых показателей. Отбор проб проводят с учетом отдельного определения изотопов радона и радиоактивного йода
Изотопы радона. Радий по радону	Боросиликатное стекло (Емкость должна иметь пробку с входной и выходной трубками с кранами)	Если в пробе отсутствуют взвешенные частицы, то ее подкисляют азотной кислотой до рН менее 2; хранят при температуре ниже температуры отбора пробы	Как можно быстрее, но не более 48 ч, из-за короткого периода полураспада	Лаборатория или на месте отбора пробы	Емкости из полимерного материала могут быть проницаемы для радона. Емкость, по возможности, заполняют, опуская в воду и закрывая под водой. Газообразный радон может образовывать аэрозоли с полонием. Пробу транспортируют в перевернутом вниз крышкой виде или в горизонтальном положении. Не допускается замораживание пробы
Плутоний	Боросиликатное стекло	Подкисляют азотной кислотой до рН менее 1	14 сут	Лаборатория	Объем пробы от 1 до 5
Радий	Полимерный материал	Подготовка пробы аналогична указанной для показателей альфа- и бета-активности. Подкисляют азотной кислотой до рН менее 1, отметив количество добавляемой кислоты	При добавлении 30 хлорида бария - 2 мес; при определении изотопов 226, 228 - 2 сут; при определении изотопа 224 - немедленно	Лаборатория	Кроме методов определения радия по радону. Не допускается применять серную кислоту
Радиоактивный стронций	Полимерный материал	Подготовка пробы аналогична указанной для показателей альфа- и бета-активности, но в качестве носителя допускается добавлять небольшое количество раствора нерадиоактивного нитрата стронция	Как можно быстрее в течение 14 сут	Лаборатория	Не допускается применять серную кислоту
Радиоактивный цезий	Полимерный материал	Подготовка пробы аналогична указанной для показателей альфа- и бета-активности, но в качестве носителя допускается добавлять небольшое количество раствора нерадиоактивного нитрата цезия	14 сут	Лаборатория	-
Тритий и тритированная вода	Боросиликатное стекло	Необходимо избегать обмена пробы с атмосферой или нерадиоактивной водой	Как можно быстрее в течение 1 мес	Лаборатория	--
Уран	Полимерный материал	Подкисляют азотной кислотой до рН менее 1	14 сут	Лаборатория	Объем пробы от 1 до 5
Примечания 1 Следует избегать загрязнения проб, особенно если их активность очень низкая. При этом, следует учитывать, что могут оказать влияние места отбора, имеющие заметную активность почвы, воздуха и воды, отличную от активности отобранной пробы, а также лаборатории, оснащенные приборами и оборудованием, содержащими радиоактивные элементы. 2 Емкости из некоторых полимерных материалов становятся влагопроницаемыми при многомесячном хранении проб воды, в связи с чем концентрация активных элементов в пробе может слегка возрастать. 3 При сборе осадков требования данной таблицы являются дополнительными к требованиям по отбору проб осадков. При сборе осадков из-за продолжительности их отбора следует обязательно указать дату начала и окончания сбора. После сбора пробы, при необходимости, добавляют вещество для консервации или носитель. 4 Необходимо указание точной даты отбора пробы для введения, при необходимости, поправки на снижение активности из-за распада определяемого показателя. 5 В зависимости от активности определяемого показателя принимают необходимые меры безопасности.

Таблица 5 - Методы хранения и консервации проб для определения микробиологических показателей

Наименование показателя	Материал, из которого изготовлена емкость для отбора проб	Метод хранения и консервации	Максимальный рекомендуемый срок хранения	Место проведения определений показателя	Примечание
Общее число микроорганизмов; общие колиформы; термотолерантные колиформы; стрептококки; сальмонелла; шигелла и др.	Стерильная емкость	Охлаждение до 2°С - 10°С	6 ч	Лаборатория	Для хлорированной или бромированной воды пробы отбирают в емкости, содержащие тиосульфат натрия (из расчета 10 мг тиосульфата натрия на 500 пробы). Для воды, содержащей токсичные металлы (бериллий, ртуть, кадмий, таллий) массовой концентрацией более 0,01 , в емкости до их стерилизации добавляют 0,3 15%-ного раствора НТА (нитрилотриуксусная кислота) на 500 пробы. Если пробу нельзя охладить при транспортировании, то анализ выполняют не позднее, чем через 2 ч

Таблица 6 - Методы хранения и консервации проб для определения биологических показателей

Наименование показателя	Материал, из которого изготовлена емкость для отбора проб	Метод хранения и консервации	Максимальный рекомендуемый срок хранения	Место проведения определений показателя	Примечание
Бентосные макробеспозвоночные:		Подсчет и идентификация
большие пробы	Полимерный материал или стекло	Добавление 70%-ного этилового спирта	1 год	Лаборатория	Пробу подготавливают (например, фильтруют) для увеличения концентрации определяемого показателя
	Полимерный материал или стекло	Добавление 40%-ного раствора формальдегида, нейтрализованного боратом натрия, до получения 2%-5% его концентрации в пробе	1 год	Лаборатория	Пробу фильтруют для увеличения концентрации определяемого показателя
малые пробы (например, коллекции)	Полимерный материал или стекло	Хранение в растворе, состоящем из 70%-ного этилового спирта, 40%-ного формальдегида и глицерина (в соотношениях 100:2:1 соответственно)	Неопределенный	Лаборатория	Требуются специальные методы консервации групп беспозвоночных, для которых данные методы хранения не допускаются (например, пластинчатые глисты)
Перифитон, фитопланктон	Полимерный материал или стекло	Добавление 1 части раствора Люголя на 100 частей пробы (раствор Люголя: 20 г йодида калия и 10 г йода на 1 воды. Хранят в емкости из темного стекла)	3 мес	Лаборатория	Пробы следует хранить в темном месте, периодически добавляя раствор Люголя до слабой желтой окраски
Перифитон, фитопланктон	Полимерный материал или стекло	Добавление 40%-ного раствора формальдегида до получения 2% его концентрации в пробе	1-3 года	Лаборатория	-
Зоопланктон	Полимерный материал или стекло	Добавление 40%-ного раствора формальдегида до получения 4% его концентрации в пробе или 96%-ного этилового спирта, доводя его концентрацию до 70%	1-3 года	Лаборатория	-
Исследование в натуральном и высушенном виде
Макрофиты; перифитон; фитопланктон; зоопланктон. Рыбы	Полимерный материал или стекло	Охлаждение до 2°С - 5°С	24 ч	На месте отбора пробы или в лаборатории	Не допускается замораживать. Определение следует проводить как можно быстрее, но не позднее 24 ч после отбора пробы
		-	24 ч	На месте отбора проб
Испытания на токсичность	Полимерный материал или стекло	Охлаждение до 2°С - 5°С	48 ч	Лаборатория	Продолжительность хранения зависит от конкретного метода определения
		Замораживание до минус 20°С	14 сут	Лаборатория	-

5.6 Пригодность метода хранения (консервации) для конкретных показателей приведена в таблице 7.

Таблица 7 - Пригодность метода хранения (консервации)

Метод хранения (консервации)	Наименование определяемых показателей, для которых метод хранения (консервации)
	пригоден	не пригоден
Консервация до рН менее 2 (подкисление)	Щелочные металлы Алюминий Аммиак (но не для анализов свободно выделяющегося и общего) Мышьяк Щелочно-земельные и редкоземельные металлы Нитраты Жесткость общая Фосфор общий Тяжелые металлы	Цианиды Сульфиды Карбонаты, бикарбонаты, углекислый газ Сульфиты, диоксид серы Тиосульфаты Нитриты Фосфонаты Мыла и сложные эфиры Гексаметилентетрамин
Консервация до рН более 11 (подщелачивание)	Йодиды	Большинство органических соединений Тяжелые металлы, особенно многовалентные. Некоторые металлы из растворимых анионов при более высокой валентности Аммиак, аммоний Амины, амиды Фосфор общий Гидразин Гидроксиламин
Охлаждение до температуры 2°С - 5°С	Кислотность Щелочность Аммоний Бромиды и соединения брома Хлорофилл Азот органических соединений Удельная электропроводность Нитраты Нитриты Запах Фосфаты, орто Фосфор Сульфаты Поверхностно-активные вещества (катионогенные) Общий остаток Биологические показатели	-
Замораживание до минус 20°С	Хлорофилл ХПК Биологические показатели Органический углерод Перманганатный индекс Испытания на токсичность	Бентос, если необходимо определять в его различных состояниях Растворенные газы Микроорганизмы для идентификации Растворы, требующие гомогенизации
Примечания 1 Не допускается применять: - серную кислоту для консервации проб, предназначенных для определения кальция, стронция, бария, радия, свинца; - соляную кислоту - для консервации проб, предназначенных для определения серебра, таллия, свинца, висмута, ртути, сурьмы; - азотную кислоту - для консервации проб, предназначенных для определения оловоорганических соединений, нитратов и нитритов. 2 При замораживании проб многоатомные кислоты могут деполимеризоваться, поэтому необходимо уточнить пригодность метода до его применения. 3 При замораживании проб осадок и полимеризация могут повлиять на результаты определений. 4 Показатели, не перечисленные в таблице, не могут быть определены из проб законсервированных данными методами.

6 Требования к оформлению результатов отбора проб

6.1 Сведения о месте отбора проб и условиях, при которых они были отобраны, указывают в сопроводительном документе или на этикетке и прикрепляют к емкости для отбора проб или к таре, в которую емкости упаковывают. Допускается кодировать данную информацию при помощи нанесения на емкость для отбора проб несмывающегося шифра (кода).

6.2 Результаты определений, выполненных на месте, вносят в протокол испытаний или акт отбора, который заполняется и комплектуется на месте отбора пробы.

6.3 Результаты отбора проб заносят в акт об отборе, который должен содержать следующую информацию:

- расположение и наименование места отбора проб, с координатами и любой другой информацией о местонахождении;

- дату отбора;

- метод отбора;

- время отбора;

- климатические условия окружающей среды при отборе проб (при необходимости);

- температуру воды при отборе пробы (при необходимости);

- метод подготовки к хранению (при необходимости);

- цель исследования воды;

- другие данные в зависимости от цели отбора проб;

- должность, фамилию и подпись исполнителя.

6.4 Пробы аномальных материалов должны иметь описание наблюдаемой аномалии.

7 Транспортирование проб

7.1 Емкости с пробами упаковывают таким образом, чтобы упаковка не влияла на состав пробы и не приводила к потерям определяемых показателей при транспортировании, а также защищала емкости от возможного внешнего загрязнения и поломки.

7.2 При транспортировании емкости размещают внутри тары (контейнера, ящика, футляра и т.п.), препятствующей загрязнению и повреждению емкостей с пробами. Тара должна быть сконструирована так, чтобы препятствовать самопроизвольному открытию пробок емкостей.

7.3 Пробы, подлежащие немедленному исследованию, группируют отдельно и отправляют в лабораторию.

7.4 Для биологических показателей пробы питьевых "чистых" и речных "грязных" вод должны доставляться в отдельных промаркированных контейнерах. После доставки проб контейнеры подлежат дезинфекционной обработке.

8 Приемка проб в лаборатории

8.1 Пробы, поступающие в лабораторию для исследования, должны быть зарегистрированы в журнале учета в соответствии со сведениями, указанными в акте отбора и (или) на емкостях с пробой, с обязательным указанием числа емкостей для каждой пробы.

Допускается использовать компьютерные системы регистрации и хранения информации.

8.2 Пробы хранят в условиях, исключающих любое загрязнение емкостей для отбора проб и предотвращающих любое изменение в составе проб (например, рефрижераторные камеры, прохладные и темные помещения).

______________________________

* В Российской Федерации - требованиям ГОСТ Р 52109-2003 "Вода питьевая, расфасованная в емкости. Общие технические условия".

Библиография

[1]	Международный стандарт ISO 5667-1:1982	Water quality - Sampling - Part 1: Guidance on the design of sampling programmes (Качество воды. Отбор проб. Руководство по составлению программ отбора проб)
[2]	Методические указания МУК 4.1.668-97	Санитарно-паразитологическое исследование воды