Приложение Г (справочное). Метод приготовления стеарил стеарата

Приложение Г
(справочное)

Метод приготовления стеарил стеарата

Г.1 Средства измерений, оборудование и реактивы - по разделу 3 со следующими дополнениями:

баня водяная;

колба типа О (каплевидная) по ГОСТ 25336, вместимостью 10 - 50 ;

колонка стеклянная внутренним диаметром (2 0,5) см, длиной (202) см;

кислота стеариновая по ГОСТ 9419;

спирт стеариловый (октадециловый);

эфир диэтиловый фармакопейный;

силикагель для хроматографии зернением от 60 до 200 мкм.

Г.2 Приготовление стеарил стеарата

В каплевидную колбу помещают по 1 г стеариновой кислоты и стеарилового спирта, добавляют 2 - 3 капли концентрированной серной кислоты. К колбе подсоединяют обратный холодильник и нагревают содержимое колбы на кипящей водяной бане в течение 1 ч.

Примечание - Стеариновая кислота может вызывать раздражение кожных покровов. Работу с ней проводят в индивидуальных средствах защиты в помещениях, оборудованных приточно-вытяжной вентиляцией.

После окончания нагрева содержимое колбы два - три раза промывают дистиллированной водой, декантируя водный слой и не допуская потерь осадка. Затем при нагреве на водяной бане до температуры не выше 60°С приливают гексан до тех пор, пока весь осадок не растворится в гексане. После этого колбу охлаждают до температуры 2°С - 5°С. Осторожно декантируют гексановый слой с выпавшего осадка.

Стеклянную колонку заполняют суспензией силикагеля в гексане до тех пор, пока слой суспензии в колонке не достигнет высоты (151) см.

Готовят две смеси растворителей для элюирования: первая - 100  гексана и 2  диэтилового эфира, вторая - 100  гексана и 5  диэтилового эфира.

Осадок в колбе растворяют в гексане и вносят в стеклянную колонку с силикагелем. После того, как весь гексановый раствор впитается в слой силикагеля, через колонку пропускают первую смесь растворителей. Собранный элюат отбрасывают. Далее пропускают вторую смесь растворителей. Объемы пропускаемых смесей растворителей должны составлять не менее 150% от объема силикагеля в колонке. Собранный элюат собирают и проводят отгонку растворителей. Очищенный стеарил стеарат доводят до постоянного веса при температуре 60°С - 70°С.