Приложение. Обязательное. Приготовление раствора для анализа. Метод обработки соляной кислотой под давлением (ИСО 2073-76)

Приложение
Обязательное

Приготовление раствора для анализа. Метод обработки соляной кислотой под давлением (ИСО 2073-76)

1 Назначение и область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод растворения глинозема, используемого преимущественно для производства алюминия при помощи обработки соляной кислотой под давлением в запаянной трубке из боросиликатного стекла с целью получения исследуемого раствора для некоторых определений.

Метод неприменим для приготовления исследуемых растворов для определения содержания кремния, натрия и бора из-за возможности извлечения этих элементов из стекла.

Примечание. Соляную кислоту можно заменить другой подходящей кислотой. В этом случае эта кислота должна быть заявлена в методе испытания на примеси

2. Ссылки

ГОСТ Р 50151 Глинозем. Технические условия

ГОСТ Р 50153 Глинозем. Отбор и подготовка проб

3. Сущность метода

Обработка исследуемого материала соляной кислотой под давлением в запаянной трубке из боросиликатного стекла, нагреваемой в электрической печи при контролируемых температурах 250 или 275°С

4. Реактивы

При анализе применяют реактивы, квалификации ч.д.а., дистиллированную воду или воду эквивалентного качества.

4.1 Соляная кислота плотностью 1,19 , 38%-ный раствор.

5. Аппаратура

Обычная лабораторная аппаратура и указанная в пп. 5.1 - 5.8.

5.1 Трубки из боросиликатного стекла, имеющие толстые стенки (толщиной 2 - 4 мм) и внешний диаметр 16 мм.

5.2 Стержень из боросиликатного стекла диаметром около 4 мм.

5.3 Оборудование для выдувания стекла.

5.3.1 Газовая горелка, питаемая смесью горючего газа и кислорода с соответствующими напорами.

5.3.2 Источники обычного горючего газа и кислорода

5.3.3 Резец для стекла

5.3.4 Защитные очки темные

5.3.5 Воздуходувка с резиновой трубкой связанная с газовой горелкой.

5.4 Карандаш для маркировки стекла, выдерживающий высокие температуры.

5.5 Держатель для трубок для удержания трубок в вертикальном положении или

5.5.1 Держатель для трубок для удержания трубок в наклонном положении под углом 30°

5.6 Воронка диаметром приблизительно 40 мм с короткой трубкой.

5.7 Электрическая печь, способная поддерживать температуры (2505)°С и (2755)°С.

5 8 Защитные стальные трубки внутренним диаметром 25 мм и длиной 260 или 310 мм согласно длинам используемых стеклянных трубок (п. 5.1), имеющие резьбу для плотного завинчивания крышек на обоих концах. По длине защитной трубки через случайные интервалы должны быть просверлены отверстия диаметром 6 - 8 мм. Эта трубка необходима, чтобы защитить внутреннее оборудование печи и соседние трубки в случае, если реакция приведет к взрыву. Отверстия нужны для выхода газов в случае разрушения реакционной трубки и избежания роста давления внутри защитной трубки.

6. Проведение испытания

6.1 Испытуемый материал.

Взвешивают навески от пробы глинозема, подготовленной по ГОСТ массой 0,001, 1 или 2 г, высушенного при 300°С глинозема.

6.2 Обработка испытуемого материала

6.2.1 Подготовка трубок

От длинной трубки (п. 5.1) отрезают отрезки длиной 250 мм для испытуемой навески глинозема массой 1 г и 300 мм для навески массой 2 г. Трубки очищают в очищающем растворе и промывают в дистиллированной воде, а затем сушат приблизительно при 125°С и охлаждают. Один конец каждой трубки в пламени горелки запаивают и ему придают полусферическую форму. Необходимо избегать увеличения или уменьшения толщины трубки и отжигать их для снятия напряжений. Для отжига используют уменьшенное пламя (желтое пламя, получаемое уменьшением расхода кислорода без регулирования расхода газа), которым нагревают до тех пор, пока на трубке не отложится толстый слой сажи, после чего трубке позволяют остывать. Серию трубок можно также отжигать помещением их в печь при температуре приблизительно 550°С и медленном снижении до 3000°С.

Приготовленные трубки маркируются карандашом (п. 5.4). С помощью воронки испытуемую порцию (п. 6.1) помещают в трубке.

К испытуемой порции массой 1 г добавляют точно 7,20  раствора соляной кислоты (п. 4.1) и 2  воды, а к порции массой 2 г - 14,40  раствора соляной кислоты и 4  воды. Две или три приготовленные в одинаковых условиях трубки запаивают. Для этого при помощи оборудования для выдувания стекла (п. 5.3) один конец стеклянной трубки присоединяют к отверстию в трубке при одновременном нагреве двух стеклянных частей до их размягчения, чтобы образовать соединение. После этого трубки оставляют до получения жесткого соединения.

Трубку нагревают в полном пламени у верхнего конца примерно в 10 мм от соединения (при непрерывном поворачивании трубки), пока ее стенки равномерно не размягчаются. Две части разделяют в пламени с минимальным усилием натяжения. После разделения нагревают конец трубки, чтобы избежать толстого выступающего соединения. Нельзя допускать перегрева или небольшого выпучивания, которое может быть вызвано ростом внутреннего давления газообразной атмосферы.

Отжигают второй запаянный конец в уменьшенном пламени, пока он не покроется сажей.

6.2.2 Растворение испытуемого материала

Запаянную трубку встряхивают до тех пор, пока испытываемая порция не смешивается полностью с кислотой. Запаянные трубки помещаются в защитные трубки (п. 5.8) и на них навинчиваются крышки. Все устройство с использованием держателя трубок (п. 5.5 или п. 5.5.1) помещают в электрическую печь, в которой поддерживают температуру (2505)°С и оставляют в ней на 16 ч.

После этого печи позволяют охлаждаться примерно до 50°С, трубки осторожно извлекают и оставляют для охлаждения до комнатной температуры.

Примечание. Время реакции меняется в соответствии с типом глинозема и степенью его кальцинации.

Для глиноземов, кальцинированных при высоких температурах, температура реакции может быть поднята до (2755)°С, но должны приниматься меры предосторожности, так как рост давления в результате увеличения температуры реакции может вызвать взрыв трубок.

6.2.3. Вскрытие трубки

Как только защитные трубки охладятся до комнатной температуры, их открывают и из них извлекают запаянные трубки. С концов трубок тщательно стирают сажу, их очищают очищающим раствором, промывают водой и сушат.

При помощи резца для стекла вокруг верхней части трубки прочерчивают линию, располагающуюся выше уровня жидкости. Для того, чтобы разломить трубку, эту линию смачивают водой и к ней прикасаются стеклянным стержнем (п. 5.2), нагретым до красного цвета.

6.2.4. Переливание раствора

Раствор из трубки переливают в химический стакан соответствующей вместимости (например 400 ) с теплой водой и использованием "полисмена" для отделения всех солей, которые могут образовываться. Раствор нагревают для растворения солей и переливают в мерную колбу с одной меткой вместимостью, определяемой методом определения примеси.

6.3. Приготовление контрольного раствора

Контрольный раствор готовят по той же методике, которая определена в п. 6.2, используя те же количества всех реактивов, которые использовались для растворения испытуемой порции.