Приложение 3. Химический контроль содержания серебра в воде

Приложение 3

Химический контроль содержания серебра в воде

Метод основан на экстрагировании серебра из кислых сред растворами дитизона в органических растворителях. В результате взаимодействия серебра с дитизоном образуется дитизонат серебра. Из растворов, содержащих хлориды, серебро количественно экстрагируется при рН 5 в присутствии трилона Б, который связывает металлы, мешающие определению. В интервале изменения рН от 3,5 до 5 в присутствии трилона Б, кроме серебра, хорошо экстрагируются ртуть и двухвалентная платина. В питьевой воде эти металлы не содержатся, а потому при определении серебра их влияние исключается.

Применяемые реактивы:

1. Раствор дитизона в четыреххлористом углероде, содержащий 1-2 мг дитизона в 100 мл. Для очистки дитизона растворяют навеску от 30 до 40 мг в 100 мл органического растворителя. Затем раствор отфильтровывают от нерастворившегося остатка и взбалтывают последовательно с несколькими порциями разбавленного (разбавление 1:100). Все аммиачные экстракты собирают в делительную воронку, добавляют 50-100 мл органического растворителя, подкисляют 1%-ным раствором до кислой реакции и выделившийся при этом дитизон извлекают при встряхивании. Раствор дитизона в органическом растворителе отделяют и разбавляют тем же растворителем до 500 мл. Раствор сохраняется под слоем 1%-ной , в склянке из темного стекла с притертой пробкой. Такой раствор содержит 6-7 мг дитизона в 100 мл. Перед применением этот раствор разбавляют органическим растворителем до необходимой концентрации.

2. Уксусная кислота (разбавление 1:4).

3. 10%-ный раствор уксуснокислого натрия.

4. 0,01 н. раствор трилона Б приготавливают растворением 1,68 г препарата в 1 л дистиллированной воды в мерной колбе.

5. Стандартный раствор азотнокислого серебра готовят растворением 1,577 г химически чистого в дистиллированной воде в мерной колбе на 1 л 1 мл такого раствора содержат 1 мг -ионов. При его разбавлении в 100 раз получают рабочий раствор, 1 мл которого содержит 0,01 мг -ионов.

6. 1%-ный раствор сернокислого гидроксиламина или X. Ч. мочевины.

Ход определения. Для анализа отбирают пробу, содержащую 0,001-0,010 мг серебра*. К ней прибавляют 0,01 н. раствор трилона Б приблизительно в десятикратном избытке по сравнению с требуемым количеством для связывания мешающих катионов (1-5 мл), доводят рН раствора приблизительно до 5 прибавлением 4 мл уксусной кислоты (разбавление 1:4) и 20 мл 10%-ного раствора уксуснокислого натрия. Если объем полученного раствора >50 мл, его разбавляют до этого объема дистиллированной водой, добавляют 5-10 мг мочевины или 2 мл 10%-ного раствора сернокислого гидроксиламина, встряхивают в делительной воронке и после 5-7 мин стояния титруют раствором дитизона. Для этого раствор дитизона в прибавляют порциями по 0,3-0,5 мл и экстрагируют серебро, основательно встряхивая раствор в делительной воронке (1-2 мин) с каждой порцией дитизона, пока последняя порция не перестанет изменять своего первоначального зеленого цвета. (Отдельные экстракты можно и не сливать, а добавлять дитизон до промежуточной желто-зеленой окраски экстракта). Во второй делительной воронке готовят пробу для сравнения с таким же содержанием хлоридов, как и в исследуемом растворе; рН 5. После этого добавляют в пробу для сравнения такое количество раствора дитизона, которое пошло на извлечение серебра в исследуемой пробе, и титруют стандартным раствором соли серебра, пока окраска экстрактов в обеих воронках не станет одинаковой. По количеству затраченного на титрование стандартного раствора соли серебра находят количество серебра в пробе. Определение можно заканчивать также и фотоколориметрированием. При этом изменение содержания хлоридов в воде на 30-40 мг/л требует проверки калибровочной кривой.

______________________________

* Ориентировочное определение концентрации серебра в растворе производится по этой же методике.