Приложение 2. Приготовление исходных растворов дезинфицирующих препаратов

Приложение 2

Приготовление исходных растворов дезинфицирующих препаратов

1. Приготовление осветленного раствора хлорной извести.

Хлорная известь (хлорноватистый кальций, белильная известь) белый сухой порошок с резким запахом.

Из хлорной извести, содержащей не менее 25% активного хлора, приготовляется 10% хлорно-известковая взвесь. Приготовление ее производят в деревянной или защищенной от коррозии металлической емкости.

В отвешенное количество хлорной извести добавляют небольшое количество воды и путем перемешивания деревянной лопаткой доводят смесь до кашицеобразного состояния без отдельных комочков. После этого добавляют расчетное количество воды и вновь тщательно перемешивают.

Приготовленную таким образом хлорно-известковую взвесь оставляют в закрытой емкости в темном и прохладном месте на сутки. Образовавшийся за время отстаивания осветленный раствор осторожно сливают и отфильтровывают.

В полученном фильтрате определяют содержание активного хлора и производят расчет необходимого для проведения дезинфекции количества осветленного раствора хлорной извести.

Рабочий раствор готовят путем разбавления, исходя из содержания активного хлора. Определение содержания активного хлора в исходных и разбавленных растворах производят йодометрически.

2. Приготовление исходного раствора хлорамина.

Хлорамин содержит 26,6% активного хлора. При условии правильного хранения (посуда из темного стекла с пригнанной пробкой, нераспечатанная заводская тара) хлорамин длительно сохраняет исходное количество активного хлора.

Исходные (концентрированные) растворы хлорамина - 10-20% готовят растворением необходимых навесок в расчетном количестве воды комнатной температуры или подогретой до 50-60° в любой некоррозирующей посуде. Перемешиванием деревянной лопаткой добиваются полного растворения препарата.

Растворы хлорамина более стойки, чем растворы хлорной извести, что позволяет использовать приготовленный раствор в течение 10-15 дней после приготовления.

Перед приготовлением рабочего раствора следует установить концентрацию активного хлора в концентрированном растворе йодометрическим методом и произвести расчет необходимой степени разведения для получения искомой рабочей концентрации (200-250 или 75-100 мг/л активного хлора).

3. Приготовление исходного раствора ДТСГК.

Отечественный препарат - двутретиосновная соль гипохлорита кальция (ДТСГК) представляет собой основную кальциевую соль хлорноватистой кислоты (). По внешнему виду это белый сухой кристаллический порошок.

Выпускается ДТСГК в виде двух сортов. Первый содержит активного хлора до 52%, второй - до 47%.

Перед хлорной известью имеет ряд преимуществ - высокое содержание активного хлора, однородность состава, стойкость при хранении - придающих ему большую практическую ценность.

Для получения исходного концентрированного раствора (10%) производят растворение отвешенного количества препарата в холодной воде. При растворении получается слегка мутный раствор, которым можно пользоваться без отстаивания. Готовят растворы в некоррозирующей посуде.

В концентрированном растворе следует, как и в двух предыдущих случаях, определить активный хлор и произвести расчет разведения, исходя из заданных для дезинфекции концентраций.

Определение активного хлора в растворах хлорсодержащих препаратов на примере хлорной (белильной) извести

Определение активного хлора в хлорной извести основано на способности хлора вытеснять эквивалентное количество йода из растворов йодистого калия в кислой среде:

Реакции, с которыми приходится иметь дело при этом анализе, таковы:

.

Одна молекула гипосульфита по этой реакции отвечает одному атому йода.

Необходимые для анализа реактивы:

а) сантинормальный раствор серноватистокислого натрия (гипосульфита). Растворить в литре дистиллированной воды 2,48 кристаллического гипосульфита;

б) сантинормальный раствор йода, очищенного возгонкой. Раствор нужен для проверки титра гипосульфита;

в) 10% раствор йодистого калия в дистиллированной воде;

г) разбавленная соляная кислота (1:5);

д) свежеприготовленный крахмальный клейстер - 0,5% раствор.

Для определения активного хлора в растворе хлорсодержащего препарата необходимо проделать следующее:

В колбу вносят 5 мл 10% раствора йодистого калия, затем добавляют 5 мл разведенной соляной кислоты (1:5) и 5 мл отстоявшегося раствора хлорной извести в разведенном или неразведенном виде и, наконец, 50 мл дистиллированной воды.

Титруют 0,01 н. раствором гипосульфита до бледножелтой окраски, после чего добавляют 1 мл раствора крахмала и продолжают титровать до исчезновения синей окраски. Добавление крахмала до начала титрования вносит значительную ошибку за счет сорбции йода крахмалом и делает конец титрования нечетким.

Расчет:

где X - содержание активного хлора в мг/л;

n - количество мл 0,01 н. гипосульфита, пошедшего на титрование;

0,355 - содержание активного хлора, отвечающее 1 мл 0,01 н р-ра гипосульфита;

V - объем р-ра хлорной извести взятой для определения.

Для определения необходимой степени разведения приготовленного раствора хлорсодержащего препарата до уровня заданной концентрации рабочего раствора можно воспользоваться следующей формулой:

где: X - требуемая кратность разбавления исследуемого раствора;

- концентрация активного хлора в исследуемом растворе в мг/л;

- заданная концентрация активного хлора в рабочем растворе в мг/л.

Определение остаточного хлора в чистой воде по окончании дезинфекционных работ и промывки водоводов и емкостей производится по той же методике, однако при этом для подкисления используется не раствор (1:5) соляной кислоты, а буферный раствор.

Определение производят в больших объемах - от 250 до 500 мл.

Установка титра 0,1 н. раствора гипосульфита

Для установки титра раствора гипосульфита чаще всего применяют йодат калия, бромат калия и бихромат калия. Можно также производить установку титра по электролитной меди, йоду, дигидрату щавелевой кислоты и гексацианоферрату калия .

Установка титра 0,1 н. раствора гипосульфита по йодату калия

Йодат калия можно получить в чистом виде перекристаллизацией из водного раствора и высушиванием при 180°. Реакция между йодатом и йодидом быстро идет до конца даже при самом малом избытке ионов водорода.

Ход установки титра. Точную навеску чистого йодата калия (0,14-0,15 г) растворяют в 25 мл воды, прибавляют 2 г йодистого калия (свободного от йодата). 10 мл 1 н. серной кислоты и титруют раствором гипосульфита при непрерывном помешивании до бледно-желтого цвета. Далее прибавляют 0,5% р-р крахмала и продолжают титровать до обесцвечивания.

Установка титра 0,1 н. раствора гипосульфита по йоду

Для проведения анализа приготавливают 0,1 н. раствор йода, очищенного от примесей возгонкой.

Для его приготовления необходимо взять 12,7 г йода (X. Ч.). Для возгонки следует брать на 25% больше рассчитанного количества, т.е. = 15,9 г.

Для отвешивания тарируют подходящего размера бюкс, после чего помещают в него йод и, закрыв бюкс крышкой, взвешивают.

Затем на часовом стекле отвешивают 2 г йодистого калия и 8 г прокаленной окиси кальция. Йодистый калий вытесняет йод из его соединений с галлоидами: , а вода поглощается окисью кальция.

Навески всех трех веществ быстро растирают в яшмовой ступке и высыпают в коническую, жаростойкую колбу для возгонки, через корковую пробку в ее горло вставляется пробирка с холодной водой. Йод возгоняют быстрым вращением дна колбы в пламени горелки. Пары йода конденсируются на холодных стенках пробирки. Полученный йод счищают в бюкс и приготавливают 0,1 н. р-р. Для этого бюкс с йодом взвешивают и готовят на аналитических весах навеску 12,69 г. Йод растворяют в йодистом калии, которого должно быть в 2-3 раза больше чем йода. Если навеска йода 12,7, то йодида берут 30 г. Это количество растворяют в 250-300 мл воды. После полного растворения смесь доводят водой до 1 л. Раствор йода необходимо хранить в посуде темного стекла под пробкой с хлоркальциевой трубкой.