Методические указания "Методические указания по фотометрическому измерению концентрации хлористого натрия в воздухе рабочей зоны" (утв. заместителем Главного государственного санитарного врача СССР 6 сентября 1983 г. N 2914-83)

NaCl

М=58,4

Хлористый натрий - бесцветное кристаллическое вещество c т.пл. 801°С, т.кип. 1413°С, растворимость в воде при 20°С составляет 26,5 г в 100 мл воды.

1. Характеристика метода

Определение основано на взаимодействии иона хлора с роданидом ртути и трехвалентным железом с образованием окрашенного продукта.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Предел измерения - 5 мкг в анализируемом объеме пробы.

Предел измерения в воздухе - 0,5  (при отборе 100 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций 0,5 - 10 .

Определению не мешают йодистый калий, гипосульфит натрия при содержании их до 5 мкг; растворимые в воде хлориды мешают определению.

Граница суммарной погрешности измерения не превышает .

Предельно допустимая концентрация хлористого натрия - 4 .

2. Реактивы, растворы и материалы

Ртуть роданистая. Готовят растворением 0,1 г в 50 мл спирта.

Железоаммонийные квасцы, ГОСТ 4205-77, 0,25 н раствор:

60,3 г растворяют в 100 мл дистиллированной воды и 320 мл конц. азотной кислоты, отфильтровывают и доводят объем водой до 500 мл.

Натрий хлористый, ГОСТ 4233-77, х.ч.

Основной раствор хлористого натрия готовят растворением 100 мг в 100 мл воды.

Стандартный раствор хлористого натрия с концентрацией 100 мкг в мл готовят разведением водой основного раствора в 10 раз.

Фильтры АФА-ВП-20 или АФА-ХП-20.

3. Посуда и приборы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Аспирационное устройство.

Фильтродержатели.

Муфельная печь.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 50 и 100 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 2 и 5 мл.

Пробирки колориметрические, плоскодонные из бесцветного стекла высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.

Колбы конические, ГОСТ 10394-72, емкостью 100 мл.

ГАРАНТ:

Постановлением Госстандарта СССР от 15 июля 1982 г. N 2670 взамен ГОСТ 10394-72 с 1 января 1984 г. введен в действие ГОСТ 25336-82

Тигли фарфоровые.

4. Проведение измерения

Условия отбора проб воздуха

Воздух со скоростью 10 л/мин аспирируют через фильтр, укрепленный в фильтродержателе. Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 25 л воздуха.

Условия анализа

Фильтр с отобранной пробой переносят в тигель и озоляют при температуре 500°С. Растворяют в 50 мл дистиллированной воды. Для анализа берут 1-5 мл раствора, приливают по 0,5 мл 0,25 н раствора железоаммонийных квасцов, 0,4 мл роданида ртути и тщательно встряхивают. Через 10 минут измеряют оптическую плотность растворов в кювете с толщиной слоя 10 см при длине волны 453 нм по сравнению о контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.

Содержание хлористого натрия в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному градуировочному графику, для построения которого готовят шкалу стандартов согласно таблице 21.

Таблица 21

Шкала стандартов

Номер стандарта	1	2	3	4	5	6
Стандартный раствор, мл	0	0,05	0,10	0,25	0,50	1,00
Вода дистиллированная, мл	5,0	4,95	4,90	4,75	4,50	4,00
Содержание NaCl, мкг	0	5	10	25	50	100

Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам.

Концентрацию хлористого натрия в воздуха (X) вычисляют по формуле:

;

где: G - количество хлористого натрия, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

- общий объем пробы, мл;

V - объём пробы, взятый для анализа, мл;

- объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).

Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР

А.И. Заиченко