Методические указания "Методические указания на газохроматографическое определение дибутилфталата и диоктилфталата в воздухе" (утв. заместителем Главного государственного санитарного врача СССР 23 сентября 1980 г. N 2222-80)

Дибутилфталат , - жидкость с мол.массой 278,35, растворимость в воде 0,04%, хорошо растворима в орг. растворителях, т.кип. 340°С, т.пл. - 35°С.

Диоктилфталат - жидкость с мол.массой 390, в воде не растворима, хорошо растворима в орг. растворителях, т.кип. 386°С, т.пл.- 40°.

II. Реактивы и аппаратура

8. Применяемые реактивы

Дибутилфталат, ч, ГОСТ 2102-67

Диоктилфталат, х.ч., МРТУ 6-09-851-63

Спирт этиловый ГОСТ 5963-67

Хлороформ ГОСТ 215-74, чда

Хроматон NAW-HMDS фракция 0,250-0,315 мм

Силиконовый эластомер E-301

Газообразные азот, водород, воздух в баллонах с редукторами.

9. Применяемые приборы и посуда

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.

Колонка из нержавеющей стали длиной 3 м, диаметром 3 мм

Аспирационное устройство

Поглотительные приборы с пористой пластинкой

Набор сит "Физприбор"

Микрошприцы типа МШ-1 и МШ-10, емкостью 1 мкл и 10 мкл.

Компрессор вакуумный

Посуда лабораторная, стеклянная по ГОСТ 1770-74

Чашки фарфоровые, емкостью 25 мл

Линейка и лупа измерительные

Секундомер

III. Отбор проб воздуха

10. Воздух со скоростью 0,5 л/мин аспирируют через поглотительный прибор с пористой пластинкой, наполненный 5 мл этилового спирта. Для определения 1/2 предельно допустимой концентрации следует отобрать 10 литров воздуха. Отбор проб при охлаждении (вода + лед)

Отобранные пробы могут храниться в течение месяца.

IV. Описание определения

11. Колонку заполняют хроматоном NAW-HMDS с 5% силиконового эластомера E-301 под вакуумом, кондиционируют при 300°С в течение 20 часов в токе азота. Общую подготовку прибора проводят согласно инструкции.

Содержимое поглотительных приборов переносят в фарфоровые чашки, ополаскивая поглотительные приборы 1 мл спирта и упаривают до удаления спирта при температуре не выше 40°С. Полученный остаток растворяют в 0,5 мл хлороформа и 1 мкл раствора анализируют, осуществляя ввод пробы через самоуплотняющуюся мембрану испарителя.

Условия анализа:
Длина колонки	3 м
Диаметр колонки	3 мм
Твердый носитель	Хроматон NAW-HMDS
Жидкая фаза	0V-I (5% от веса носителя)

Температура колонки 190°C для дибутилфталата, 220°C для диоктилфталата

Температура испарителя 270°C
Скорость потока газа-носителя (азота)	30 мл/мин
Скорость потока водорода	40 мл/мин
Скорость потока воздуха	400 мл/мин
Скорость диаграммной ленты	10 мм/мин
Объем вводимой пробы	1 мкл

Время удерживания дибутилфталата 3 мин 5 сек, диоктилфталата 9 мин 5 сек.

Количественный расчет проводят методом абсолютной калибровки. Для построения калибровочной кривой готовят смесь стандартных растворов дибутил-, диоктилфталата в хлороформе с содержанием дибутилфталата 0,005 мг/мл, 0,01 мг/мл, 0,02 мг/мл, 0,04 мг/мл, 0,08 мг/мл; 0,1 мг/мл, диоктилфталата 0,01 мг/мл, 0,02 мг/мл, 0,04 мг/мл, 0,08 мг/мл, 0,16 мг/мл, 0,32 мг/мл. Построение калибровочной кривой необходимо проводить по 5-6 точкам, проводя пять параллельных измерений, для каждой концентрации. Введение 1 мкл раствора будет соответствовать содержанию дибутилфталата 0,005 мкг, 0,01 мкг, 0,02 мкг, 0,04 мкг, 0,08 мкг, 0,1 мкг; диоктилфталата 0,01 мкг, 0,02 мкг, 0,04 мкг, 0,08 мкг, 0,16 мкг, 0,32 мкг. Условия анализа и калибровки должны быть идентичны.

Концентрацию дибутил- и диоктилфталата в воздухе (X) в мг/ вычисляют по формуле:

, где

Y - количество вещества, найденное в анализируемом объеме проба, мкг

- общий объем пробы, мл

V - объем пробы, взятый для анализа, мл

- объем воздуха в л., взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).

Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР

А.И. Заиченко