Приложение 2 (информационное). Методика приготовления из образцового радиоактивного раствора аттестованного образца активности стронция-90 в твердотельном радиометрическом источнике бета-излучения

Приложение 2
(информационное)

Методика
приготовления из образцового радиоактивного раствора аттестованного образца активности стронция-90 в твердотельном радиометрическом источнике бета-излучения

Государственный научный центр - Институт биофизики

1. Назначение и область применения

Методика регламентирует приготовление из аттестованного образцового радиоактивного раствора (ОРР) образца активности стронция-90 в твердотельном радиометрическом источнике бета-излучения, предназначенного для метрологического обеспечения контроля качества измерений низкофоновых бета-радиометров или бета-спектрометров, аттестованных в соответствующем порядке.

Образцы активности используются для периодической градуировки бета-радиометров, т.е. проверки их чувствительности, и для определения метрологических характеристик используемых МВИ. Образцы активности могут использоваться для контроля точности выполнения измерений по МУК "Стронций-90. Определение удельной активности в пищевых продуктах".

2. Метрологические характеристики

Для определения чувствительности используется аттестованный раствор (смесь), приготовленный в лабораторных условиях в соответствии с РМГ 60-2003 из ОРР (прилож. 3).

3. Средства измерения, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

3.1. Средства измерения

Колбы мерные вместимостью 25, 100	ГОСТ 1770-74У
Пипетки 1,0, 5,0	ГОСТ 29227-91
Радиометр низкофоновый УМФ-6, бета-спектрометр "Прогресс-бета"

3.2. Вспомогательные устройства и материалы

Стаканы термостойкие вместимостью 100, 200	ГОСТ 25336-82
Воронки диаметром 10, 15 см	ГОСТ 25336-82
Стеклянные капельницы объемом 50	ГОСТ 25336-82
Стеклянные палочки длиной 30 см	ГОСТ 25336-82Е
Фильтры бумажные беззольные "белая лента" диаметром 9,0, 12,5 и 15,0 см	ТУ 6-09-1678-86
Папиросная или конденсаторная бумага
Клей канцелярский

3.3. Реактивы и материалы

Стронций азотнокислый, водный раствор, 50 по стронцию
Иттрий азотнокислый, водный раствор, 25 по иттрию
Кислота щавелевая, 8%-й раствор
Кислота азотная, уд. вес 1,36, хч	ТУ 6-09-4676-78
Азотная кислота, водный раствор, 6 н;
Аммиак водный 25%-ный, чда	ГОСТ 3760-79
Аммиак, водный раствор без
Аммоний углекислый, хч, раствор углекислого аммония насыщенный	ГОСТ 3762-78
Метиловый оранжевый, индикатор
Вода дистиллированная	ГОСТ 6709-79
Спирт этиловый, ректификат	ГОСТ 18300-67

ГАРАНТ:

По-видимому, в строке "Спирт этиловый, ректификат" допущена опечатка. Имеется в виду "ГОСТ 18300-87"

4. Процедура приготовления образца активности

Исходя из удельной активности, указанной в паспорте образцового раствора, рассчитать объем приготовленного аттестованного раствора, который необходимо взять для получения активности 10-20 Бк в твердотельном радиометрическом источнике стронция-90. При этом относительная случайная погрешность измерения пробы должна быть не выше 5% при P = 0,95.

В стакан вместимостью 100 вносят 30-40 6 н , 50 дистиллированной воды, в качестве носителей вносят по 1 см титрованного раствора соли стронция и иттрия. Пипеткой отмеряют необходимый объем аттестованного раствора стронция-90 в равновесии с иттрием-90.

Быстро доводят безугольным аммиаком раствор до рН = 11, нагревают на водяной бане в течение 10 мин и центрифугируют выпавший осадок . Отмечают время осаждения гидроокиси иттрия. Осадок растворяют в концентрированной , разбавляют 50 дистиллированной воды, нагревают на плитке или водяной бане. К горячему раствору прибавляют 10 8%-й щавелевой кислоты или насыщенного раствора щавелевокислого аммония и доводят рН до 1,5 концентрированным . Осадок фильтруют через фильтр "синяя лента", промывают водой с несколькими каплями аммиака (аммиачной водой), затем три раза этиловым спиртом, высушивают на воздухе и прокаливают в муфеле при 600-700°С в течение часа. Весовой формой будет оксид иттрия .

При работе на установках с торцовым счетчиком типа СБТ-13 твердый экстракт поместить на подложку, диаметр которой зависит от окна счетчика, или в измерительную кювету бета-спектрометра.

Оксид иттрия наносят на стандартную подложку, взвешивают для определения химического выхода носителя и измеряют бета-активность иттрия-90.

При работе на установках с цилиндрическим счетчиком типа СТС-5 (СТС-10) осадок иттрия-90 нанести на мишень из кальки размером 3х6 см (рабочая поверхность) и заклеить папиросной или конденсаторной бумагой. Измерение выделенного препарата иттрия-90 проводится в соответствии с п.п. 9.1, 9.2 МВИ.

5. Обработка результатов измерения иттрия-90

Чувствительность установки (F) рассчитывают по формуле:

, где

А - активность стронция-90 в аттестованном растворе, внесенная в пробу;

- средняя скорость счета пробы, ;

а - поправка на химический выход иттрия-90;

f - коэффициент, учитывающий распад иттрия-90 от момента выделения до момента измерения бета-излучения.