Методические указания Главного государственного санитарного врача СССР от 12 декабря 1988 г. N 4916-88 "Методические указания по фотометрическому измерению концентраций синтетических моющих средств "Лотос-автомат", "Эра-А", "Био-С", "Юка", "Вихрь", "Бриз" по основному компоненту - поверхностно-активному веществу додецилбензолсульфонату натрия в воздухе рабочей зоны"

Методические указания по фотометрическому измерению концентраций синтетических моющих средств "Лотос-автомат", "Эра-А", "Био-С", "Юка", "Вихрь", "Бриз" по основному компоненту - поверхностно-активному веществу додецилбензолсульфонату натрия в воздухе рабочей зоны
(утв. заместителем Главного государственного санитарного врача СССР 12 декабря 1988 г. N 4916-88)

М.м.348,18

Додецилбензолсульфонат натрия - кристаллическое вещество белого цвета, хорошо растворимо в воде, этиловом спирте, устойчиво к гидролизу. Является основным действующим началом синтетических моющих средств (CMC).

В воздухе находится в виде аэрозоля.

CMC "Лотос-автомат", "Эра-А", "Био-С", "Юка", "Вихрь", "Бриз" относятся к малоопасным веществам.

ПДК в воздухе - .

Характеристика метода

Метод основан на экстракции хлороформом поверхностно-активного вещества - додецилбензолсульфоната натрия из водно-спиртового раствора и последующем фотометрическом измерении окрашенного в синий цвет раствора при 670 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр АФА.

Нижний предел измерения додецилбензолсульфоната натрия в анализируемом объеме пробы - 5 мкг.

Нижний предел измерения додецилбензолсульфоната натрия в воздухе - (при отборе 5 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от до додецилбензолсульфоната натрия.

Измерению не мешают сульфат натрия, триполифосфат натрия, кальценированная сода, силикат натрия, карбоксиметилцеллюлоза, ацетон, алифатические спирты, карбоновые кислоты.

Измерению мешают другие анионо-активные поверхностно-активные вещества.

Суммарная погрешность не превышает 15%.

Время выполнения измерения 2 часа, включая отбор проб 10 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Аспиратор электрический для отбора проб воздуха, ТУ 64-1-862-77.

Секундомер, ГОСТ 5072-79.

Термометр, ГОСТ 215-73.

Барометр, ГОСТ 23696-79.

Фотоэлектроколориметр, КФК-2.

Колбы мерные на 50, 10 мл, ГОСТ 1770-74.

Цилиндры мерные на 10, 25, 50 мл, ГОСТ 1770-74.

Пипетки на 1, 5, 10 мл, ГОСТ 20292-74.

ГАРАНТ:

Взамен ГОСТ 20292-74 постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 27 декабря 1991 г. N 2234 с 1 января 1994 г. введен в действие ГОСТ 29227-91

Воронки химические, ГОСТ 1770-74.

Воронки делительные на 100, 150, ГОСТ 1770-74.

Холодильник обратный.

Баня водяная.

Конические колбы на 200 мл, ГОСТ 1770-74.

Реактивы, растворы, материалы

Вода дистиллированная, ГОСТ 6909-72.

Спирт этиловый, ГОСТ 5962-67, ч., 96% и смесь этанол-вода в соотношении 1:6.

Перекись водорода, ГОСТ 10929-64, х.ч. 3% раствор.

Метиленовая синь - 0,017% водный раствор.

Серная кислота, ГОСТ 4204-66, ч., 0,3% раствор.

Хлороформ, ГОСТ 3160-51, х.ч.

Натрия гидроокись, ГОСТ 4326-66, х.ч. IH раствор.

Петролейный эфир, ТУ 1867-48.

Натрий фосфорнокислый двузамещенный, ГОСТ 11773-66, ч.

Буферный раствор рН 10. Готовят в колбе на 1000 мл растворением 10 г безводного в 900 мл дистиллированной воды, добавляют IH раствор NaOH до установленного рН=10 и доводят до метки водой.

Смесь фосфатного буферного раствора (рН=10) в метиленовой синей, взятые в соотношении 1:1, очищают хлороформом. Для этого смесь вносят в делительную воронку и добавляют хлороформ в соотношении со смесью реактивов 1:3, интенсивно встряхивают и после расслаивания хлороформный слой сливают, а водный используют для анализа.

Додецилбензолсульфонат натрия, используемый для приготовления стандартных растворов, готовили из CMC "Лотос-автомат", "Эра-А", "Био-С", "Юка", "Вихрь", "Бриз". Навеску порошка (около 3 г) в конической колбе на 200 мл обрабатывали 50 мл 96% этанола при нагревании с обратным холодильником на водяной бане при 50°С в течение 30 минут.

Спирт декантировали в сухую колбу, навеску дважды промывали 96% этанолом (по 25 мл) при 10 мин кипячении. Весь промывной спирт собирали и отгоняли на водяной бане. Остаток переносили в делительную воронку и 3 раза экстрагировали петролейным эфиром по 25 мл (фракция с t кип. до 65°С) для извлечения непросульфированных спирто-растворимых соединений. Полноту экстракции проверяли отсутствием жирового пятна от капли эфирной вытяжки, нанесенной на фильтровальную бумагу после 3-й экстракции. Остаток в делительной воронке высушивали при 80°С в течение 3 часов. Затем проводили вторично экстракцию 96% эталоном, спирт отгоняли, остаток высушивали до постоянного веса при t=80°C (не выше).

Стандартный раствор N 1 додецилбензолсульфоната натрия с содержанием 0,1 мг/мл готовят в мерной колбе на 100 мл, растворяя 10 мг вещества в 96% эталоне и доводя до метки этанолом.

Стандартный раствор N 2 додецилбензолсульфоната натрия с содержанием 0,01 мг/мл готовят разбавлением смесью этанол - вода 1:6 стандартного раствора N 1.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА.

Для измерения ПДК следует отобрать 5 л воздуха.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы устойчивы в течение 4 часов.

В колориметрические пробирки помещают стандартный раствор N 2 с содержанием додецилбензолсульфоната натрия 0,01 мг/мл согласно таблице. Доводят до 10 мл дистиллированной водой. Затем прибавляют, тщательно перемешивая, 1 мл перекиси водорода, 2 мл смеси фосфатного буферного раствора и метиленовой синей, 4 мл хлороформа и экстрагируют 1 минуту.

Таблица 14

Шкала градуировочных растворов додецилбензолсульфоната

N стандарта	Стандартный раствор N 2, мл	Дистилированная вода, мл	Содержание в анализируемом растворе, мкг
1	0	10	0
2	0,5	9,5	50,0
3	1,0	9,0	10,0
4	2,0	8,0	20,0
5	3,0	7,0	30,0
6	4,0	6,0	40,0
7	5,0	5,0	50,0

Прибавляют 1 мл серной кислоты и вновь экстрагируют 1 мин. После разделения слоев хлороформную вытяжку фотометрируют на фотоэлектроколориметре при лямбда равной 670 нм в кювете с толщиной рабочего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в коническую колбочку и обрабатывают 4 мл смеси этанол-вода, переносят раствор в колориметрическую пробирку, а фильтр промывают еще 3 раза этой же смесью по 2 мл, получая объем 10 мл. Затем проводят анализ и измерение оптической плотности анализируемого раствора аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и подобно пробе.

Количественное определение содержания вещества в мкг в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию вещества "С" в воздухе (в ) вычисляют по формуле:

, где

а - содержание вещества в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;

в - общий объем раствора пробы, мл;

V - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР

А.И. Заиченко