Методические указания на фотометрическое определение тетрациклина в воздухе (утв. заместителем Главного государственного санитарного врача СССР 23 сентября 1980 г. N 2243-80)

	М.м. основания 444,4
	М.м. хлоргидрата 480,9

Антибиотик тетрациклин имеет в своей основе полифункциональное гидронафтаценовое ядро. Суммарная формула:

Лечебный препарат выпускается в виде основания и солянокислой соли. И основание, и хлоргидрат тетрациклина представляют собой желтые кристаллические вещества с температурой плавления 170-173°С (основание) и 124°С (хлоргидрат). Они хорошо растворимы в этиленгликоле, пиридине, спиртах, кислотах и щелочах, хуже растворимы в органических растворителях. В отличие от основания, слабо растворяются в воде, хлоргидрат обладает хорошей растворимостью.

В твердом состоянии препарат тетрациклина стабилен, не теряет активности в течение 2-3 лет и более.

II. Реактивы и аппаратура

8. Применяемые реактивы и растворы

Тетрациклин, х.ч.

Стандартный раствор N 1 готовят растворением в мерной колбе емкостью 100 мл 0,01 г тетрациклина в 0,01 Н растворе соляной кислоты. Раствор устойчив 2 недели.

Стандартный раствор N 2 с содержанием 10 мкг/мл готовят разведением стандартного раствора N 1 в 0,01 н растворе соляной кислоты. Устойчив 3-4 дня.

Едкий натр, ГОСТ 4328-77, 5 н раствор, готовят на свежепрокипяченной и охлажденной воде.

Соляная кислота, ГОСТ 3118-67, 0,01 н раствор

9. Применяемые посуда и приборы

Аспирационное устройство

Фильтры АФА-ВП-20 или АФА-ВП-10

Патроны

Фильтр Шотта со стеклянной пористой пластинкой

Колбы мерные ГОСТ 1770-74, емкостью 100 и 1000 мл

Пробирки градуированные на 10 мл

Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1, 2 и 5 мл с ценой деления 0,1 и 0,01 мл

ГАРАНТ:

Постановлением Госстандарта СССР от 27 декабря 1991 г. N 2234 взамен ГОСТ 20292-74 в части общих требований к градуированным пипеткам с 1 января 1994 г. введен в действие ГОСТ 29227-91

Пипетки Мора ГОСТ 20292-74 на 5 и 10 мл

Стаканы химические, ГОСТ 1277-63 на 50 мл

III. Отбор пробы воздуха

10. Воздух со скоростью 15-20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10 или АФА-В-20, укрепленный в патрон. Для определения 1/2 предельно допустимой концентрации отобрать 100 л воздуха. Срок хранения отобранных проб 2 года.

IV. Описание определения

11. Фильтр переносят в стакан, заливают 10 мл 0,01 н раствора соляной кислоты и оставляют на 20-25 минут для растворения. Затем раствор с фильтром переносят в воронку со стеклянной пористой пластинкой и жидкость отсасывает под вакуумом.

В градуированные пробирки на 10 мл вносят 8 мл исследуемого раствора, добавляют 0,5 мл 5 Н раствора едкого натра, доводят до объема 10 мл 0,01 Н соляной кислотой и перемешивают.

Пробы фотометрируют в течение 30 минут с момента добавления щелочи на спектрофотометре в кюветах с толщиной слоя 1 см при длине волны 380 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.

Содержание тетрациклина в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному градуировочному графику, для построения которого готовят шкалу стандартов согласно таблице 18.

Таблица 18
Шкала стандартов
Номер стандартов	1	2	3	4	5	6	7	8
Стандартный раствор N 2, мл	-	0,5	5,0	-	-	-	-	-
Стандартный раствор N 1, мл	-	-	-	1,0	1,5	2,0	2,5	3,0
Раствор 0,01 Н соляной кислоты, мл	8,0	7,5	3,0	7,0	6,5	6,0	5,5	5,0
Содержание тетрациклина, мкг	0	5	50	100	150	200	250	300

Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам. Устойчивость шкалы стандартов 30 мин.

Концентрацию тетрациклина в мг/ воздуха (X) вычисляют по формуле:

, где

Y - количество тетрациклина, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг

- общий объем пробы, мл

- объем пробы, взятый для анализа, мл

- объем воздуха в л, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).

Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР

А.И. Заиченко