Методические указания по фотометрическому измерению концентраций бериллия в воздухе рабочей зоны (утв. Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР 12 июня 1982 г. N 2571)

Be

А.в.=9,01

1. Характеристика метода

Определение основано на взаимодействии иона бериллия с фосфоназо Р в растворе с рН 9,4 с образованием окрашенного в желто-розовый цвет соединения.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтры.

Предел измерения бериллия в анализируемом объеме пробы - 0,1 мкг

Предел измерения бериллия в воздухе - 0,0005 мг/ (при отборе 400 л).

Диапазаон измеряемых концентраций бериллия в воздухе - 0,0005-0,01 мг/.

Определению не мешают: железо в концентрации до 0,5 мг/, марганец, цинк, медь - до 1 мг/, алюминий, кальций, магний - до 1,5 мг/, молибден - до 2,5 мг/, никель, кобальт - до 5 мг/, кремний и титан - до 0,1 мг/.

Граница суммарной погрешности измерения бериллия в воздухе не превышает .

Предельно допустимая концентрация бериллия в воздухе - 0,001 мг/.

2. Реактивы и растворы

Бериллий сернокислый (), МРТУ-6-09-2156-65, ч.д.а.

Основной раствор бериллия с содержанием 100 мкг/мл. Готовят растворением 0,1966 г сульфата бериллия в 100 мл 5% раствора соляной кислоты.

Стандартные растворы N 1 и N 2 с содержанием бериллия 10 мкг/мл к 1 мкг/мл. Готовят соответствующим разбавлением основного раствора 5% раствором соляной кислоты. Стандартные растворы устойчивы в течение длительного времени.

Фосфоназо Р, МРТУ-6-09-5272-68 - 0,1% раствор.

Триэтаноламин, СТУ 12-10-113-61, разбавленный дистиллированной водой 1:3.

Трилон Б (двунатриевая соль этилендиамин тетрауксусной кислоты), ГОСТ 10652-63, 5% раствор.

Кислота серная, ГОСТ 4204-66, разбавленная 1:1.

Кислота соляная, ГОСТ 3118-67, 5% раствор.

Кислота борная, ГОСТ 9656-61.

Натр едкий, ГОСТ 4328-66, 10% раствор и 1н раствор.

Тимолфталеин, МРТУ-6-09-2724-65, 0,05% раствор в этиловом спирте.

Спирт этиловый, ректификат, ГОСТ 5962-67.

Буферный раствор с pH 9,4. Готовят растворением 12,4 г борной кислоты в 130 мл 1 н раствора едкого натра с последующим доведением до 1 л дистиллированной водой.

Калий фтористый, кислый (калий бифторид), ГОСТ 10067-62.

Фильтры АФА-ВП-10.

3. Приборы и посуда

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Аспирационное устройство.

Фильтродержатели.

Пробирки колориметрические, плоскодонные из бесцветного стекла, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1, 2, 5 и 10 мл.

Стаканы химические, емкостью 50-100 мл.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 50, 100, 500, 1000 мл.

Печь муфельная,

Баня песчаная

Тигли или чашки платиновые.

Щипцы тигельные (с платиновыми наконечниками).

4. Проведение измерения

Условия отбора проб воздуха.

Воздух аспирируют со скоростью 15 л/мин через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель.

Для определения 1/2 ПДК необходимо отобрать 400 л воздуха в течение 27 минут.

Условия анализа

Фильтр с отобранной пробой переносят в стакан и обрабатывают 2 раза по 3 мл 5% раствором соляной кислоты. Затем фильтр отжимают при помощи стеклянной палочки и 3 мл полученного раствора помещают в колориметрическую пробирку. При анализе прокаленной окиси бериллия и во всех случаях, когда бериллий находится в связанном состоянии (пыль руды, люминофоры и др.) для переведения бериллия в растворимое состояние пробу сплавляют с бифторидом калия. Для этого фильтр переносят в платиновую чашку или тигель, озоляют, добавляют 0,5 г бифторида калия и сплавляют в муфельной печи при температуре 800-900° до получения прозрачного сплава. По охлаждении приливают в чашку 2 мл серной кислоты 1:1 и нагревают на песчаной бане до прекращения выделения серного ангидрида. Остаток растворяют в 6 мл 5% раствора соляной кислоты. Для анализа берут по 3 мл раствора, добавляют по 0,5 мл раствора трилона Б и 0,2 мл триэтаноламина (1:3). После каждого внесения реактива содержимое пробирок взбалтывают. Затем добавляют по 1 капле 0,05% спиртного раствора тимолфталеина и нейтрализуют 10% раствором едкого натра до появления синей окраски раствора и сразу же по каплям добавляют 5% раствор соляной кислоты до обесцвечивания раствора. Далее прибавляют по 0,1 мл 0,1% раствора фосфоназо Р, по 2 мл буферной смеси и тщательно перемешивают. При наличии бериллия растворы приобретают розово-желтый цвет. Контрольный раствор, не содержащий бериллий, окрашен в розовый цвет. Через 10 минут измеряют оптическую плотность растворов при длине волны 520 нм в кюветах с толщиной слоя 10 мм. При этом замеры делают в следующем порядке: вначале помещают кювету с раствором комплекса бериллия и подводят стрелку миллиамперметра к нулю, а затем измеряют оптическую плотность контрольного раствора, как более окрашенного. Полученная величина оптической плотности характеризует содержание бериллия в исследуемой пробе.

Содержание бериллия в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному градуировочному графику. Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице 10.

Таблица 10
Шкала стандартов
Номер стандарта	Стандартный раствор N 2, мл	Соляная кислота, 5% раствор, мл	Содержание бериллия, мкг.
1	0	3	0
2	0,1	2,9	0,1
3	0,2	2,8	0,2
4	0,4	2,6	0,4
5	0,6	2, 4	0,6
6	0,8	2,2	0,8
7	1,0	2,0	1,0
8	1,5	1,5	1,5
9	2,0	1,0	2,0

Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам. Шкала стандартов устойчива в течение рабочего дня.

Концентрацию бериллия в мг/ воздуха (X) вычисляют по формуле:

, где

G - количество бериллия, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

V - объем пробы, взятый для анализа, мл;

- общий объем пробы, мл;

- объем воздуха, л, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).

Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР

А.И. Заиченко