Методические указания по фотометрическому измерению концентраций моющих средств "Лотос", "Эра", "Ока" в воздухе рабочей зоны (утв. заместителем Главного государственного санитарного врача СССР 12 декабря 1988 г. N 4872-88)

М.м. 348,18

Додецилбензолсульфонат натрия - кристаллическое вещество белого цвета, хорошо растворимо в воде, этиловом спирте, устойчиво к гидролизу, является основным действующим началом синтетических моющих средств (СМС).

В воздухе может находиться в виде аэрозоля.

CMC - "Лотос", "Эра", "Ока" относятся к малоопасным веществам, оказывают сенсибилизирующий эффект.

ПДК в воздухе СМС ("Лотос", "Эра", "Ока") 5 .

Характеристика метода

Метод основан на реакции взаимодействия додецилбензолсульфоната натрия с метиленовым синим и последующем фотометрическом измерении оптической плотности хлороформного раствора продукта реакции при 670 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания додецилбензолсульфоната 5 мкг в анализируемом объеме раствора.

Нижний предел измерения в воздухе - 0,25 (при отборе 20 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций додецилбензолсульфоната натрия от 0,25 до 3,5 .

Определению не мешают сульфонат натрия, триполифосфат натрия, кальцинированная сода, силикат натрия, карбоксиметилцеллюлоза, ацетон, алифатические спирты, карбоновые кислоты.

Определению мешают другие анионо-активные поверхностно-активные вещества.

Суммарная погрешность измерения не превышает 25%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, 2 часа.

Приборы, аппаратура, посуда

Фотоэлектроколориметр.

Аспирационное устройство.

Секундомер, ГОСТ 5072-79.

Термометр, ГОСТ 215-73.

Барометр, ГОСТ 23696-79.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50, 10 и 1000 мл.

Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 10, 25 и 50 мл.

Пипетки мерные, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5 и 10 мл.

Воронки химические, ГОСТ 8613-75.

Воронки делительные, ГОСТ 8613-75, вместимостью 100 и 150 мл.

Водяная баня, ТУ 64-1-2850-76.

Холодильник обратный.

Колбы конические, ГОСТ 10394-72, вместимостью 200 мл.

Реактивы, растворы, материалы

Додецилбензолсульфонат натрия, используемый для приготовления стандартных растворов получают из CMC - "Лотос", "Эра" или "Ока".

Навеску порошка (около 3 г) помещают в коническую колбу на 200 мл и обрабатывают 50 мл 95%-ного этанола при нагревании с обратным холодильником на водяной бане в течение 30 минут.

Спирт декантируют в сухую колбу, а навеску дважды промывают 95%-ным этанолом (по 25 мл) при кипячении в течение 10 минут. Спиртовый экстракт собирают и отгоняют на водяной бане. Остаток переносят в делительную воронку и 3 раза экстрагируют петролейным эфиром по 25 мл (фракция с Ткип до 55°С) для извлечения непросульфированных спирторастворимых соединений. Полноту экстракции проверяют отсутствием жирового пятна от капли эфирной вытяжки, нанесенной на фильтрованную бумагу по 3-ей экстракции. Остаток в делительной воронке высушивают при 80°С в течение 3 часов. Затем проводят вторично экстракцию 95%-ным этанолом, спирт отгоняют, а остаток высушивают до постоянного веса при Т = 80°С.

Спирт этиловый, ГОСТ 8314-77, 96%-ный и смесь этанол-вода в соотношении 1:6.

Петролейный эфир, ГОСТ 11992-66.

Хлороформ, ГОСТ 215-74, х.ч.

Перекись водорода, ГОСТ 10929-64, х.ч., 3%-ный раствор.

Метиленовый синий - 0,017%-ный раствор.

Серная кислота, ГОСТ 4204-66, ч., 0,3%-ный раствор.

Натрия гидроокись, ГОСТ 4326-66, х.ч., 1 н раствор.

Натрий фосфорнокислый двухзамещенный, ГОСТ 11773-66, ч.

Буферный раствор (рН 10). Готовят в колбе на 1000 мл растворением 10 г безводного в 900 мл дистиллированной воды, добавляют 1 н раствор гидроокиси натрия до установления рН = 10 и доводят до метки водой.

Смесь буферного раствора и метиленового синего 1:1, очищенная хлороформом. Для этого смесь вносят в делительную воронку, добавляют хлороформ в соотношении со смесью реактивов 1:3, интенсивно встряхивают и после расслаивания хлороформный слой сливают, а водный используют для анализа.

Стандартный раствор N 1 с концентрацией 100 мкг/мл додецилбензолсульфоната натрия готовят в мерной колбе на 100 мл, растворением 10 мг вещества в этиловом спирте.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией 10 мкг/мл додецилбензолсульфоната готовят разбавлением смесью этанол-вода (1:6) стандартного раствора N 1.

Фильтры АФА-ВП-20.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20.

Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 2 л воздуха.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы (устойчивы в течение 4 часов) готовят согласно таблице 38, используя делительные воронки.

Таблица 38

Шкала градуировочных растворов

N стандарта	Стандартный раствор N 2, мл	Дистиллированная вода, мл	Содержание вещества, мкг
1	0	10,0	0
2	0,5	9,5	5,0
3	1,0	9,0	10,0
4	2,0	8,0	20,0
5	3,0	7,0	30,0
6	4,0	6,0	40,0
7	5,0	5,0	50,0
8	7,5	2,5	75,5

К растворам прибавляют, тщательно перемешивая, 1 мл 3%-ного раствора перекиси водорода, 2 мл смеси фосфатного буферного раствора и метилового синего, 4 мл хлороформа и встряхивают 1 минуту. Затем прибавляют 1 мл 0,3%-ного раствора серной кислоты и вновь встряхивают 1 минуту. После разделения слоев хлороформную вытяжку фотометрируют на фотоэлектроколориметре при длине волны 670 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества (в мкг) в градуировочном растворе.

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в квартал или в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в коническую колбу и обрабатывают 4 мл смеси этанол-вода, переносят раствор в пробирку, а фильтр промывают еще 3 раза этой же смесью по 2 мл, получая общий объем 10 мл.

Для анализа берут весь объем пробы и обрабатывают ее аналогично градуировочным растворам.

Измерение оптической плотности анализируемых растворов проводят по сравнению с контролем, который готовят одновременно и подобно пробе.

Количественное определение содержания вещества (мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию додецилбензолсульфоната в воздухе в "С" вычисляют по формуле:

С = а / V, где

а - количество додецилбензолсульфоната в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

V - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР

А.И. Заиченко