Методические указания по фотометрическому измерению концентраций этиленгликоля в воздухе рабочей зоны (утв. заместителем Главного государственного санитарного врача СССР 26 октября 1984 г. N 3130-84)

Этиленгликоль (ЭГ) - бесцветная жидкость, температура кипения 197,6°С, хорошо растворяется в воде, спирте, ацетоне, глицерине, пиридине. Гигроскопична. Упругость пара ЭГ при 20°С составляет 0,09 мм рт. ст. В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.

1. Характеристика метода

Определение основано на окислении ЭГ иодной кислотой до формальдегида и последующем фотометрическим определением по реакции с хромтроповой кислотой.

Отбор проб производится концентрированием в дистиллированную воду.

Предел измерения в анализируемом объеме пробы 0,5 мкг.

Предел измерения в воздухе 0,3  (при отборе 3 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 2,5 до 6,0 .

Определению ЭГ не мешают диэтиленгликоль, триэтиленгликоль, диоксан, акриловая и метакриловая кислоты, мешает - этанол, амины и формальдегид.

Граница суммарной погрешности измерения %.

Предельно допустимая концентрация ЭГ в воздухе 5 .

2. Реактивы, растворы и материалы

Этиленгликоль, чда, ГОСТ 10164-75.

Серная кислота, хч, ГОСТ 4204-77, 10 и 40%-ные растворы.

Йодная кислота мета 2-водная, ч, ТУ 6-09-275-70. 1,5%-ный раствор в 10%-ной серной кислоте.

Натрий сернокислый, безводный, ч (или чда), ГОСТ 195-77. 20%-ный раствор, готовится ежедневно.

Динатриевая соль хромотроповой кислоты, 2-водная (ДНСХТК), чда, ТУ 6-09-3749-74, концентрацией 20 мг/мл в 10%-ном растворе серной кислоты. Раствор сохраняется 2-3 дня.

Вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72.

Стандартный раствор ЭГ N 1 концентрацией 1-2 мг/мл готовят по навеске ЭГ в дистиллированной воде в мерной колбе. Раствор устойчив несколько месяцев.

Стандартный раствор ЭГ N 2 с концентрацией 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением водой стандартного раствора N 1. Сохраняется не менее 2 недель.

3. Приборы и посуда

Аспирационное устройство.

Поглотительные сосуды с пористой пластинкой Зайцева.

Пробирки о притертой пробкой, высотой 120 мм, диаметром 15 мм, ГОСТ 19908-74.

Пипетки вместимостью 1,5 и 10 мл с ценой деления 0,01; 0,05; 0,1 мл, ГОСТ 20292-74.

Колбы мерные, вместимостью 10-25 мл, ГОСТ 1770-74.

Фотоэлектроколориметр.

Баня водяная.

4. Проведение измерения

Условия отбора проб воздуха

Для поглощения ЭГ протягивают воздух со скоростью 1 л/мин через поглотительный прибор с пористой пластинкой, содержащий 4 мл дистиллированной воды. Пробы устойчивы сутки.

Для определения 1/2 ПДК ЭГ достаточно отобрать 3,0 л воздуха.

Для определения ЭГ и окиси этилена при совместном присутствии анализируемый воздух протягивают через систему, состоящую из поглотительного прибора с пористой пластинкой с 4 мл дистиллированной воды и двух поглотительных приборов Зайцева с 4 мл 40%-ной серной кислоты.

Для определения 1/2 ПДК окиси этилена следует отобрать 2 л воздуха. Не разъединяя поглотительных приборов, через систему протягивают (не позднее, чем через час после отбора пробы) 3 л воздуха, не содержащего веществ, окисляющихся в описанных ниже условиях до формальдегида. Содержимое первого поглотительного сосуда анализируется на содержание ЭГ по настоящей инструкции, 40%-ный раствор серной кислоты анализируется на наличие окиси этилена.

Условия анализа

Для анализа отмеряют в пробирку с притертой пробкой 2 мл пробы, приливают 0,2 мл 1,5%-ного раствора метаиоднокислого калия в 10%-ной серной кислоте. Через 30 мин вводят по каплям 20%-ный раствор сернистокислого натрия (5 капель) и приливают 3,5 мл раствора хромотроповой кислоты. Пробы осторожно перемешивают, нагревают 30 мин на кипящей бане и после охлаждения доводят водой до 9 мл. После вторичного охлаждения пробы фотометрируют при 380 нм в толщине слоя 20,0 мм по сравнению с контролем, который обрабатывают аналогично. Фиолетовая окраска проб устойчива 2-3 суток. Содержание ЭГ в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному градуировочному графику, для построения которого готовят шкалу стандартов, согласно таблице.

Таблица

Шкала стандартов

Номер стан дарта	Стандартный раствор N 2, мл	1,5% раствор иоднокислого калия в 10%-ной серной кислоте	20%-ный раствор сернистокислого калия	Раствор ДНСХТК концентрацией 20 мг/мл в 10%-ной серной кислоте	Дистиллированная вода, мл	Содержание ЭГ, мкг
1	0	Во все пробы по 0,20 мл	Во все пробирки по 5 капель	Во все пробирки по 3,50 мл	5,3	0
2	0,05				5,25	0,5
3	0,10				5,20	1,0
4	0,20				5,10	2,0
5	0,40				4,90	4,0
6	0,60				4,70	6,0
7	0,80				4,#	8,0
8	1,20				4,10	12,0

Содержание этиленгликоля в воздуха (X) вычисляют но формуле:

, где

g - количество вещества, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг.

- общий объем пробы, мл.

v - объем пробы, взятый для анализа, мл.

- объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. приложение 1).

Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР

А.И. Заиченко