Методические указания на фотометрическое определение окиси хрома в воздухе (утв. заместителем Главного государственного санитарного врача СССР 31 января 1977 г. N 1598-77)

II. Реактивы и аппаратура

5. Применяемые реактивы и растворы.

Стандартный раствор N 1 с содержанием 100 мкг/мл хрома готовят растворением бихромата калия в количестве 0,0282 г в 100 мл дистиллированной воды. Стандартный раствор устойчив 2 месяца.

Стандартные растворы N 2 с содержанием 10 мкг/мл хромa и N 3 - 1 мкг/мл хрома готовят соотвестствующим разведением дистиллированной водой стандартного раствора N 1.

Калий двухромовокислый (бихромат калия), ГОСТ 4220-65, х.ч.

Натрий углекислый (карбонат натрия), ГОСТ 83-63, х.ч., безводный.

Калий азотнокислый (нитрат калия), ГОСТ 4217-65, х.ч.

Плавень. Для приготовления плавня смешивают 2 части карбоната натрия и 1 часть нитрата калия, растирают в фарфоровой ступке. Плавень хранят в банке с притертой пробкой.

Серная кислота, ГОСТ 4204-66, х.ч.,10%-ный раствор.

Персульфат аммония (надсернокислый аммоний), ГОСТ 1277-63, х.ч. 2%-ный раствор.

Дифенилкарбазид, ГОСТ 5859-70, ч.д.а., 0,5%-ный раствор. Растворяют 0,5 г дифенилкарбазида в 10 мл уксусной кислоты и доводят объем до 100 мл 96%-ным этиловым спиртом.

Уксусная кислота, ГОСТ 61-75.

Спирт этиловый, ГОСТ 5962-67, 96%-ный,

Соляная кислота, ГОСТ 3118-67, х.ч., 1%-ный раствор.

6. Применяемые посуда и приборы.

Аспирационное устройство.

Фильтры беззольные.

Патроны для фильтров.

Тигли фарфоровые, высокие, N 4, ГОСТ 9147-59.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 25, 50, 100 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1, 2, 5, 10 мл с делениями 0,01-0,1 мл.

Пробирки колориметрические, высотой 140 мм, диаметром 15 мм.

Печь муфельная.

Баня песчаная.

Фотоэлектроколориметр.

III. Отбор пробы воздуха

Воздух протягивают со скоростью 10-15 л/мин через фильтр, помещенный в патрон. Для анализа достаточно отобрать 50 л воздуха.

IV. Описание определения

Фильтр с пробой помещают в тигель и озоляют в муфельной печи при температуре 400-450°С. После озоления и охлаждения тигля, остаток тщательно смешивают с 0,5 г плавня (с помощью стеклянной палочки с закругленным концом) и снова помещают в муфель при температуре 350-400°. Температуру муфеля повышают до 700-750° и выдерживают тигель 20-25 мин до полного сплавления смеси. По охлаждении сплав обрабатывают в тигле 30 мл 10%-ной серной кислотой (под тягой). В растворе определяют окись хрома. В коническую колбу помещают 10 мл пробы, добавляют 0,5 мл 2%-ного раствора нитрата серебра и 0,2 г персульфата аммония. Колбу ставят на песчаную баню на 2-2,5 часа.

В горло колбы вставляют воронку для уменьшения испарения. По мере испарения в колбу доливают дистиллированную воду так, чтобы объем жидкости был 10-15 мл. При наличии хрома цвет жидкости становится желтым. В присутствии марганца раствор окрашивается в розовый цвет. Для разрушения марганцевой кислоты после окисления добавляют соляную кислоту по 0,3-0,4 мл, если необходимо, несколько раз. Образующийся хлорид серебра отфильтровывают и объем жидкости доводят до 25 мл дистиллированной водой.

Аликвотную часть пробы (1-5 мл) помещают в колориметрическую пробирку, недостающий объем пробы доводят до 5 мл 10%-ным раствором серной кислоты. Затем вносят по 0,2 мл 0,5%-ного раствора дифенилкарбазида. Перемешивают и через 15-20 мин фотометрируют в кювете с толщиной слоя 10 мм при длине волны 540 нм. В качестве раствора сравнения используют контрольный опыт, полученный обработкой чистого фильтра аналогично пробе.

Содержание хрома в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному графику.

Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице 12.

Шкала стандартов

Таблица 12

N стандарта	1	2	3	4	5	6	7	8	9	10
Стандартный р-р N 3, мл	0	0,2	0,4	0,6	0,8	-	-	-	-	-
Стандартный раствор N 2, мл	-	-	-	-	-	0,1	0,2	0,4	0,6	0,8
Серная кислота 10%-ная, мл	5	4,8	4,6	4,4	4,2	4,9	4,8	4,6	4,4	4,2
Содержание хрома, мкг	0	0,2	0,4	0,6	0,8	1	2	4	6	8

В пробирки шкалы стандартов вносят по 0,2 мл 0,5%-ного раствора дифенилкарбазида. Измеряют оптическую плотность по отношению к контрольной пробирке и строят график. Шкалой стандартов можно пользоваться для визуального определения, ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами.

Концентрацию окиси хрома в воздухе в (X) вычисляют по формуле:

,

где Y - количество хрома, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

- общий объем пробы после окисления, мл;

3 - коэффициент пересчета на объем пробы до окисления (от 30 мл берут 10 мл для окисления);

V - объем пробы, взятый для анализа после окисления, мл;

1,46 - коэффициент для пересчета хрома на окись хрома;

- объем воздуха, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1), л.

Заместитель Главного государственного санитарного врача

А.И. Заиченко