Методические указания на фотометрическое определение фтористого водорода в воздухе (утв. заместителем Главного государственного санитарного врача СССР от 23 сентября 1980 г. N 2246-80)

Фтористый водород - газ с резким запахом, М.м. 20,0, плотность 0,71, Т. пл. 92,3°С, Т. кип. 19,4°С, хорошо растворим в воде.

II. Реактивы и аппаратура

8. Применяемые реактивы и растворы:

Натрий фтористый, х.ч., ГОСТ 4463-76

Стандартный раствор N 1: 0,0210 г химически чистого фтористого натрия растворяют в 1000 мл дистиллированной воды. 1 мл этого раствора соответствует 10 мкг/мл HF. Устойчив 3 месяца.

Стандартный раствор N 2, содержащий 1 мкг/мл, готовят разбавлением раствора N 1 в 10 раз дистиллированной водой. Приготовленные стандартные растворы следует хранить в полиэтиленовой посуде. Устойчив 2 недели.

Глицерин, ГОСТ 6259-75

Натрий уксуснокислый, 3-водный, ГОСТ 199-68

Уксусная кислота ледяная, ГОСТ 61-69

Буферный раствор, рН 4, 5, 60 г уксуснокислого натрия и 35 мл уксусной кислоты, растворяют в 1 л дистиллированной воды.

Аммиак водный, ГОСТ 3760-64

Ализаринкомплексон*, МРТУ 6-09-05-489-76, 0,643%-ный раствор. 0,643 г ализаринкомплексона суспензируют с 50 мл дистиллированной воды, добавляют 0,25 мл концентрированного водного раствора аммиака и 40 мл дистиллированной воды, нагревают на водяной бане до растворения навески, вводят 0,25 мл ледяной уксусной кислоты, быстро перемешивают и после охлаждения разбавляют водой до 100 мл. Раствор отфильтровывают в сухую колбу. В плотно закрытой посуде в темном месте индикатор устойчив длительное время.

Лантан азотнокислый 6-водный, МРТУ 6-09-3338-66, 0,72%-ный раствор. 0,72 г азотнокислого лантана растворяют в 100 мл дистиллированной воды.

Составной реактив. В бутыль емкостью не менее 5 литров последовательно вводят, перемешивая после добавления каждого компонента, 3,5 л глицерина, 0,8 л буферного раствора, необходимый объем ализаринкомплексона, найденный экспериментально (см. примечание), 100 мл раствора азотнокислого лантана, 0,5 л дистиллированной воды. Через сутки раствор готов к работе, устойчив в течение длительного времени при хранении в плотно закрытой посуде.

Поглотительный раствор. Готовят еженедельно разведением в 2 раза составного реактива дистиллированной водой.

9. Применяемые посуда и приборы.

Аспирирующее устройство.

Поглотительные приборы Рихтера.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 100 и 1000 мл

Пробирки колориметрические с пришлифованными прибками, емкостью 10 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1, 5 и 10 мл с ценой деления соответственно 0,01; 0,05 и 0,1 мл.

Фотоэлектроколориметр.

III. Отбор проб воздуха

10. Воздух со скоростью 2 л/мин аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных прибора, содержащих по 5 мл поглотительного раствора. Перед поглотителями устанавливают патрон с фильтром АФА-В для предотвращения попадания частиц пыли в поглотительный раствор. Для определения 1/2 предельно допустимой концентрации следует отобрать 10 л воздуха.

IV. Описание определения

11. Содержимое поглотительных приборов анализируют отдельно. Предварительно в каждый поглотительный прибор через входную трубку вливают по 5 мл поглотительного раствора и хорошо перемешивают. Через 30 мин после отбора пробы раствор из поглотительного прибора переносят в кювету с толщиной слоя 10 мм и фотометрируют при длине волны 610 нм. Раствором сравнения служит поглотительный раствор.

Содержание фтористого водорода в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному градуировочному графику, для построения которого готовят шкалу стандартов согласно таблице 20. Измерения производят через 30 мин после смешивания реактивов.

Таблица 20

Шкала стандартов

Номер стандартов	1	2	3	4	5	6	7	8	9
Стандартный раствор N 2, мл	0	0,2	0,5	1,0	-	-	-	-	-
Стандартный раствор N 1, мл	-	-	-	-	0,2	0,4	0,5	0,6	0,8
Вода дистиллированная, мл	5,0	4,8	4,5	4,0	4,8	4,6	4,5	4,4	4,2
Составной реактив, мл	5,0	5,0	5,0	5,0	5,0	5,0	5,0	5,0	5,0
Содержание HF, мкг	0	0,2	0,5	1,0	2,0	4,0	5,0	6,0	8,0

Шкала устойчива 8 часов

Концентрацию фтористого водорода в воздуха (X) вычисляют по формуле:

, где

и Y - количества фтористого водорода в растворах первого и второго поглотительных приборов соответственно, мкг

- объем воздуха в л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1)

Примечание:* Если при приготовлении 0,643% раствора ализаринкомплексона после добавления уксусной кислоты выпадает заметный осадок, в составной реактив вводят большой объем ализаринкомплексона, молярное отношение которого к лантану должно быть 1:1. Этот объем находят экспериментально для каждой партии ализаринкомплексона.

Для этого готовят серию составных растворов с постоянной концентрацией глицерина (35 мл), буферного раствора (8 мл), лантана азотнокислого (1 мл) и переменной концентрацией ализаринкомплексона (0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 и 3,0 мл) и разбавляют до 50 мл водой (серия А).

В мерные колбы емкостью 50 мл помещают 20 мкг фтористого водорода, 15 мл приготовленных составных растворов серии А и разбавляют водой до метки (серия В). Подобным образом готовят соответствующие растворы сравнения, не содержащие фтор-иона. Измеряют оптическую плотность растворов серии В в кюветах толщиной 10 мм при 610 нм.

Полученные данные используют для построения кривой насыщения, нанося по оси ординат величины оптических плотностей, а по оси абсцисс - объем раствора индикатора в мл, введенной в составной реактив серии А. Находят по кривой объем индикатора, при котором наблюдается максимальное значение оптической плотности. Вычисляют отношение этого объема к взятому объему раствора лантана азотнокислого. Эта величина показывает, во сколько раз больше (чем раствора лантана азотнокислого) нужно взять объем раствора ализаринкомплексона при приготовлении составного реактива.

Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР

А.И. Заиченко