Приложение 5. Методы определения остаточного озона в воде

Приложение 5

Методы определения остаточного озона в воде

Определение содержания остаточного озона в воде может быть выполнено по одной из приведенных ниже методик.

1. Определение остаточного озона по ГОСТ 18301-72 "Вода питьевая. Методы определения содержания остаточного озона" с применением серноватистокислого натрия.

Сущность способа: определение основано на окислении озоном йодида до йода, который титруют раствором серноватистокислого натрия.

Чувствительность метода 0,05 мг/л .

1.1. Методы отбора проб.

1.1.1. Пробы воды отбирают по ГОСТ 4979-49.

1.1.2. Объем пробы воды для определения содержания остаточного озона не должен быть менее 1 л.

1.2. Аппаратура, материалы, реактивы.

Промывалки для газа вместимостью: цилиндры мерные 250 и 1000 мл, пипетки 2-5 и 10 мл с делениями 0,1 мл; микробюретки 2 мл.

Колбы конические вместимостью 250 и 500 мл с притертыми пробками по ГОСТ 10394-72.

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220-75.

Кислота серная по ГОСТ 4204-66.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76.

Натрий серноватистокислый по ГОСТ 4215-66.

Кислота салициловая.

Хлороформ.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Все реактивы должны быть квалификации не ниже ч. д. а.

1.3. Подготовка к анализу.

Приготовление 0,1 н раствора серноватокислого натрия: 25 г растворить в свежепрокипяченной и охлажденной дистиллированной воде, добавить 0,2 г углекислого натрия и довести объем до 1 л.

Приготовление 0,005 н раствора серноватистокислого натрия: 50 мл 0,1 н раствора серноватистокислого натрия внести в литровую мерную колбу и разбавить свежепрокипяченной дистиллированной водой, добавить 0,2 г углекислого натрия и довести объем до 1 л. Титр раствора проверяют в день работы по 0,005 и раствору двухромовокислого калия.

Приготовление 0,1 н раствора двухромовокислого калия: 4,937 г , перекристаллизованного и высушенного при 100°С, внести в литровую мерную колбу, растворить дистиллированной водой и довести объем до 1 л.

Приготовление 0,005 н раствора двухромовокислого калия 50 мл 0,1 н раствора внести в литровую мерную колбу и разбавить дистиллированной водой до объема 1 л.

Приготовление 2% раствора йодистого калия: 20 г KJ растворяют в свежепрокипяченной и охлажденной дистиллированной воде и доводят объем до 1 л. Использовать свежеприготовленным.

Приготовление 1 н раствора серной кислоты: 28 мл концентрированной серной кислоты небольшими порциями (осторожно!) приливают к 750 мл дистиллированной воды, охлаждают и доводят объем до 1 л.

Приготовление раствора серной кислоты 1:4 (по объему).

Приготовление 0,5% раствора крахмала: 5 г растворимого крахмала смешивают с 50 мл холодной дистиллированной воды и приливают к 950 мл кипящей дистиллированной воды. Раствор консервируют 1,25 г салициловой кислоты или 1-2 мл хлороформа.

Определение поправочного коэффициента раствора серноватистокислого натрия: в коническую колбу с притертой пробкой вносят 0,5 г йодистого калия, растворяют в небольшом объеме дистиллированной воды, прибавляют 5 мл раствора серной кислоты (1:4) и 10 мл 0,1 н или 0,005 н раствора двухромовокислого калия и 50 мл дистиллированной воды. Оставляют в темном месте в течение 6 мин. Затем титруют выделившийся йод раствором серноватистокислого натрия соответствующей нормальности в присутствии крахмала, прибавляемого в конце титрования.

Поправочный коэффициент К определяют по формуле: , где а - количество серноватистокислого натрия, пошедшее на титрование.

1.4. Проведение анализа.

В коническую колбу вносят 10 мл 2% раствора йодистого калия, 20 мл 1 н раствора серной кислоты и 200-250 мл исследуемой воды. Пользуясь микробюреткой, титруют 0,005 н раствором серноватистокислого натрия до соломенно-желтой окраски раствора, приливают 2 мл калия, 20 мл 1 н раствора серной кислоты и 200-250 мл исследуемой воды. Пользуясь микробюреткой, титруют 0,005 н раствором серноватистокислого натрия до соломенно-желтой окраски раствора, приливают 2 мл крахмала и продолжают титровать до исчезновения синей окраски.

При содержании нитритов, железа или других соединений, способных выделить йод из йодистого калия, в методику определения вносят изменения согласно рекомендациям ГОСТ 18301-72.

1.5. Обработка результатов.

Содержание озона (X) в мг/л вычисляют по формуле:

где а - количество серноватистокислого натрия, израсходованного на титрование пробы, мл;

б - количество раствора серноватистокислого натрия, израсходованного на титрование холостой пробы, мл;

К - поправочный коэффициент к нормальности раствора серноватистокислого натрия;

Н - нормальность раствора серноватистокислого натрия;

24 - содержание озона, соответствующее 1 мл 1 н раствора серноватистокислого натрия, мг;

У - объем пробы, взятый для определения.

2. Потенциометрический метод определения остаточного озона в воде (ориентировочный).

Принцип метода: сопоставление измерительно-окислительно-восстановительного потенциала (ОВП) воды с заданной величиной наименьшего гарантированного значения ОВП, при котором качество питьевой воды соответствует нормативам с вероятностью 95%.

Метод изложен в "Методических указаниях по контролю качества питьевой воды на судах потенциометрическим методом", утвержденных Минздравом СССР 15.07.1987 г., разработанных Горьковским институтом инженеров водного транспорта Минчерфлота РСФСР (д. х. н. Водзинский Ю.В., д. т. н. Этин В.Л., к. х. н. Плотникова В.Н.), Научно-исследовательским институтом гигиены водного транспорта Минздрава СССР (к. м. н. Якубов X.Г.) при участии Республиканской (РСФСР) СЭС (к. м. н. Семенов С.В.) и Верхне-Волжской бассейновой СЭС (Майзель Л.Б.) и одобренных Лабораторным советом ГСЭУ Министерства Здравоохранения СССР.