Приложение Б (рекомендуемое). Методика приготовления аттестованного раствора сульфат-ионов для установления градуировочных характеристик приборов и контроля точности измерений массовой концентрации сульфатов турбидиметрическим методом

Приложение Б
(рекомендуемое)

Методика
приготовления аттестованного раствора сульфат-ионов для установления градуировочных характеристик приборов и контроля точности измерений массовой концентрации сульфатов турбидиметрическим методом

Б.1 Назначение и область применения

Настоящая методика регламентирует процедуру приготовления аттестованного раствора сульфат-ионов, предназначенного для установления градуировочных зависимостей и контроля точности результатов измерений массовой концентрации сульфатов в природных и очищенных сточных водах турбидиметрическим методом.

Б.2 Метрологические характеристики

Б.2.1 Аттестованное значение массовой концентрации сульфат-ионов в аттестованном растворе составляет 0,250 .

Б.2.2 Абсолютная величина погрешности аттестованного значения массовой концентрации сульфат-ионов в аттестованном растворе с вероятностью 0,95 не превышает 0,0025 .

Б.З Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы

Б.3.1 Весы аналитические не ниже 2 класса точности по ГОСТ 24104-2001.

Б.3.2 Шкаф сушильный общелабораторного назначения.

Б.3.3 Колба мерная не ниже 2 класса точности по ГОСТ 1770-74 вместимостью 500 .

Б.3.4 Стаканчик для взвешивания (бюкс) по ГОСТ 25336-82.

Б.3.5 Воронка лабораторная по ГОСТ 25336-82 диаметром 56 мм.

Б.3.6 Шпатель.

Б.3.7 Промывалка.

Б.3.8 Калий сернокислый (сульфат калия) по ГОСТ 4145-74, х.ч.

Б.3.9 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Б.4 Процедура приготовления аттестованного раствора сульфат-ионов

Для приготовления аттестованного paствора сульфат-ионов на аналитических весах взвешивают в бюксе с точностью до четвертого знака после запятой 0.227 г предварительно высушенного в сушильном шкафу при 105°С в течение 1 ч. Количественно переносят навеску в мерную колбу вместимостью 500 , растворяют в дистиллированной воде, доводят объем раствора до метки и перемешивают.

Переносят раствор в склянку с хорошо притертой стеклянной или пластиковой пробкой.

Полученному раствору приписывают массовую концентрацию сульфат-ионов 0,250 .

Б.5 Расчет метрологических характеристик аттестованного раствора

Aттестованное значение массовой концентрации сульфат-ионов С, . рассчитывают по формуле

, (Б.1)

где m - масса навески сульфата калия, г;

V - вместимость мерной колбы, .

Расчет предела возможных значений погрешности приготовления аттестованного раствора сульфат-ионов с массовой концентрацией 0,250 выполняют по формуле

, (Б.2)

где С - приписанное раствору значение массовой концентрации сульфат-ионов, ;

- массовая доля основного вещества в реактиве, приписанная реактиву квалификации "х.ч.";

- предельное значение возможного отклонения массовой доли основного вещества в реактиве от приписанного значения ;

m - масса навески сульфата калия, г;

- предельная возможная погрешность взвешивания, равная 0,0002 г;

V - вместимость мерной колбы, равный 500 ;

- предельное значение возможного отклонения вместимости мерной колбы от номинального значения, равное 0,4 .

Значение величины погрешности приготовления аттестованного раствора равно.

.

Б.6 Требования безопасности

Необходимо соблюдать общие требования техники безопасности при paбoтe в химических лабораториях.

Б.7 Требования к квалификации операторов

Аттестованный раствор может готовить инженер или лаборант со средним специальным образованием, прошедший специальную подготовку и имеющий стаж работы в химической лаборатории не менее 6 мес.

Б.8 Требования к маркировке

На склянку с аттестованным раствором должна быть наклеена этикетка с указанием массовой концентрации сульфат-ионов, погрешности ее установления и даты приготовления.

Б.9 Условия хранения

Аттестованный раствор следует хранить в стеклянной склянке притертой стеклянной или пластиковой пробкой при комнатной температуре не более 6 месяцев.