Приложение Д.А (рекомендуемое). Метод определения содержания общего хрома с использованием атомной абсорбции с электротермической атомизацией (метод Д.1)

Приложение Д.А
(рекомендуемое)

Метод определения содержания общего хрома с использованием атомной абсорбции с электротермической атомизацией (метод Д.1)

Д.А.1 Сущность метода - по 8.1.

Примечание - Метод Д.1 применяют и для определения содержания общего хрома в питьевых водах.

Д.А.2 Мешающие влияния

Д.А.2.1 При необходимости наличие мешающих влияний устанавливают путем анализа проб воды, к которым были добавлены хром и возможные мешающие вещества [см. В.2 (приложение В)].

ДА.2.2 Если есть основания предполагать наличие мешающего влияния матрицы, рекомендуется проводить определение хрома в пробах анализируемой воды с использованием метода стандартных добавок.

Д.А.3 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы, материалы - по 8.2.

Д.А.4 Подготовка посуды и мембранных фильтров - по В.4 (приложение В).

Д.А.5 Подготовка к проведению измерений

Д.А.5.1 Приготовление стандартного раствора хрома массовой концентрацией (Cr) = 0,5

В мерную колбу вместимостью 1000 вносят стандартного раствора хрома [см. В.5.4 (приложение В)], добавляют 10 азотной кислоты (см. 7.2), доводят до метки бидистиллированной или деионизированной водой (далее - бидистиллированная вода) и перемешивают.

Срок хранения раствора в темном месте - не более 1 мес.

Д.А.5.2 Приготовление градуировочных растворов хрома

Непосредственно перед измерениями готовят не менее пяти градуировочных растворов.

Диапазон линейности градуировочной характеристики зависит от типа используемого атомно-абсорбционного спектрометра, поэтому необходимо проверять диапазон линейности градуировочной характеристики перед ее использованием. Если линейность градуировочной характеристики нарушена, то в качестве верхней границы ее диапазона выбирают наибольшую массовую концентрацию хрома, которая еще находится в диапазоне линейности, и соответствующим образом изменяют весь диапазон.

Например, для диапазона от 0,005 до 0,025 градуировочные растворы готовят следующим способом: в мерные колбы вместимостью 100 вносят 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 стандартного раствора хрома массовой концентрации 0,5 (см. Д.А.5.1), в каждую колбу в зависимости от предварительной обработки пробы воды [см. В.5.7.1 или В.5.7.2 (приложение В)] добавляют соответственно 2 или 10 азотной кислоты (см. 7.2), доводят до метки бидистиллированной водой и перемешивают. Массовая концентрация хрома в полученных градуировочных растворах составляет соответственно 0,005; 0,010; 0,020 и 0,025 .

Градуировочные растворы готовят непосредственно перед применением и используют не позднее 8 ч с момента их приготовления.

Д.А.5.3 Градуировка прибора - по 8.3.5, при этом:

- используют градуировочные растворы по Д.А.5.2;

- в качестве фонового раствора используют холостую пробу (см. Д.А.5.4).

Примечание - Градуировку в других диапазонах массовой концентрации проводят аналогично, используя соответствующие градуировочные растворы, приготовленные аналогично В.4.2 .

Д.А.5.4 Подготовка пробы анализируемой воды - по В.5.7 (приложение В), за исключением добавления в пробу анализируемой воды раствора хлорида лантана.

Холостую пробу для определения хрома готовят, используя те же реактивы и в тех же количествах, как при отборе и подготовке пробы анализируемой воды, но заменяя пробу анализируемой воды на бидистиллированную воду.

Д.А.5.5 Подготовка прибора к измерениям - по 8.3.4.

Д.А.6 Проведение измерений

Д.А.6.1 Проведение прямого измерения - по 8.4.

Д.А.6.2 При использовании метода стандартных добавок (см. Д.А.2.2) применяют, например, следующую процедуру:

В четыре мерные колбы вместимостью 10 вносят 5 подготовленной пробы анализируемой воды (см. Д.А.5.4), затем в каждую колбу добавляют 0,5 азотной кислоты (см. 7.2), соответственно 0,0; 0,10; 0,30; 0,60 стандартного раствора хрома (см. Д.А.5.1), доводят до метки бидистиллированной водой и перемешивают

Измеряют абсорбцию каждого раствора в соответствии с требованиями 8.4.

Строят график, откладывая по оси ординат измеренное значение абсорбции, а по оси абсцисс - массовую концентрацию хрома.

Д.А.7 Обработка результатов измерений - по В.7 (приложение В).

При использовании метода стандартных добавок массовую концентрацию хрома в пробе анализируемой воды рассчитывают как концентрацию (без учета знака) в точке пересечения графика (см. Д.А.6.2) с осью абсцисс, принимая во внимание измеренное значение абсорбции холостой пробы (см. Д.А.5.4) и разбавление пробы анализируемой воды в процессе ее предварительной подготовки. Альтернативно при наличии компьютерной (микропроцессорной) системы сбора и обработки информации массовую концентрацию хрома определяют в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации прибора.

Д.А.8 Метрологические характеристики

Использованию метода в лаборатории должно предшествовать установление неопределенности измерений по [5] или [6], при этом численные значения расширенной неопределенности U с коэффициентом охвата к = 2 не должны превышать численных значений норм погрешности по ГОСТ 27384.

Результаты межалабораторных испытаний по методу Д.1, проведенные в январе 1985 г., приведены в таблице Д.А.1

Таблица Д.А.1

Тип пробы	Число лабораторий	Число измерений	Опорное значение массовой концентрации хрома X,	Среднеарифметическое значение массовой концентрации хрома ,	Выход , %	Стандартное отклонение повторяемости ,	Коэффициент вариации в условиях повторяемости , %	Стандартное отклонение воспроизводимости ,	Коэффициент вариации в условиях воспроизводимости , %
Стандартный раствор	18	71	25,0	23,99	96,03	0,689	2,96	3,586	14,9
Вода с добавкой	18	72	10,0	10,94	109,4	0,690	6,2	4,045	37,0
Примечания 1 Стандартный раствор приготовлен на деионизованной воде путем введения добавки хрома. Вода с добавкой - питьевая вода с добавкой хрома. В качестве источника света в атомно-абсорбционном спектрометре использовалась лампа с полым катодом. 2 В международном стандарте приведены иные обозначения величин: стандартное отклонение повторяемости обозначено как , стандартное отклонение воспроизводимости - как , выход - как . 3 Под коэффициентом вариации понимают отношение среднеквадратического отклонения к среднеарифметическому значению результата измерений, выраженное в процентах. 4 Под выходом (recovery) понимают отношение к Х, выраженное в процентах.

Д.А. 9 Контроль показателей качества результатов измерений - по 4.8.

Д.А.10 Оформление результатов измерений - аналогично 8.8 с учетом Д.А.8.