Приложение Б (рекомендуемое). Методика приготовления аттестованных растворов хлорида аммония для установления градуировочных характеристик приборов и контроля точности измерений массовой концентрации аммонийного азота фотометрическим методом

Приложение Б
(рекомендуемое)

Методика
приготовления аттестованных растворов хлорида аммония , , для установления градуировочных характеристик приборов и контроля точности измерений массовой концентрации аммонийного азота фотометрическим методом

Б.1 Назначение и область применения

Настоящая методика регламентирует процедуру приготовления аттестованных растворов хлорида аммония, предназначенных для установления градуировочных зависимостей и контроля точности результатов измерений массовой концентрации аммонийного азота в природных и очищенных сточных водах фотометрическим методом.

Б.2 Метрологические характеристики

Метрологические характеристики аттестованных растворов приведены в таблице Б.1.

Таблица Б.1 - Метрологические характеристики аттестованных растворов хлорида аммония

Наименование характеристики	Значение характеристики для аттестованного раствора
Аттестованное значение массовой концентрации аммонийного азота,	500,0	25,00	5,00
Границы погрешности установления аттестованного значения массовой концентрации аммонийного азота (Р = 0,95),	2,6	0,20	0,04

Б.3 Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы

Б.3.1 Весы лабораторные высокого (II) класса точности по ГОСТ 24104-2001.

Б.3.2 Колбы мерные не ниже 2 класса точности по ГОСТ 1770-74 вместимостью: 500 - 1 шт.; 100 - 2 шт.

Б.3.3. Пипетки с одной отметкой не ниже 2 класса точности по ГОСТ 29169-91 вместимостью: 5 - 1 шт.; 20 - 1 шт.

Б.3.4 Стаканчик для взвешивания (бюкс) СВ 19/9 по ГОСТ 25336-82.

Б.3.5 Воронка лабораторная по ГОСТ 25336-82 диаметром 56 мм.

Б.3.6 Шпатель.

Б.3.7 Эксикатор с безводным хлоридом кальция.

Б.3.8 Шкаф сушильный общелабораторного назначения.

Б.3.9 Катионит сильнокислотный КУ-2-8-чС по ГОСТ 20298-74 или другой, равноценный по характеристикам в -форме.

Б.4 Исходные компоненты аттестованного раствора

Б.4.1 Аммоний хлористый (хлорид аммония) по ГОСТ 3773-72, х.ч. с содержанием основного вещества в препарате не менее 99,5%.

Б.4.2 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Б.4.3 Вода катионированная (вода безаммиачная) - дистиллированная вода, пропущенная через колонку с катионитом в -форме.

Б.5 Процедура приготовления аттестованных растворов

Б.5.1 Приготовление аттестованного раствора

Взвешивают в бюксе с точностью до четвертого знака после запятой 0,9620 г , предварительно высушенного в сушильном шкафу при температуре 105-110°С в течение 1 ч и охлажденного до комнатной температуры в эксикаторе. Количественно переносят навеску в мерную колбу вместимостью 500 , растворяют в безаммиачной воде, доводят объём раствора до метки и перемешивают. Переносят раствор в темную склянку с хорошо притертой стеклянной или пластиковой пробкой.

Полученному раствору приписывают массовую концентрацию аммонийного азота 500 .

Б.5.2 Приготовление аттестованного раствора

Пипеткой с одной отметкой отбирают 5 раствора помещают его в мерную колбу вместимостью 100 , доводят до метки безаммиачной водой и перемешивают. Переносят раствор в темную склянку с хорошо притертой стеклянной или пластиковой пробкой.

Полученному раствору приписывают массовую концентрацию аммонийного азота 25,0 .

Б.5.3 Приготовление аттестованного раствора

Пипеткой с одной отметкой отбирают 20 раствора , помещают его в мерную колбу вместимостью 100 , доводят до метки катионированной водой и перемешивают. Переносят раствор в темную склянку с хорошо притертой стеклянной или пластиковой пробкой.

Полученному раствору приписывают массовую концентрацию аммонийного азота 5,00 .

Б.6 Расчет метрологических характеристик аттестованных растворов

Б.6.1 Аттестованное значение массовой концентрации аммонийного азота в растворе , рассчитывают по формуле

, (Б.1)

где т - масса навески хлорида аммония, г;

4,01 - молярная масса азота, г/моль;

V - вместимость мерной колбы, ;

53,94 - молярная масса хлорида аммония, г/моль.

Б.6.2 Аттестованное значение массовой концентрации аммонийного азота в растворе , , рассчитывают по формуле

, (Б.2)

Б.6.3 Аттестованное значение массовой концентрации аммонийного азота в растворе , , рассчитывают по формуле

, (Б.3)

Б.6.4 Расчет значений погрешности приготовления аттестованного раствора , , с массовой концентрацией аммонийного азота 500 выполняют по формуле

, (Б.4)

где - предельное значение возможного отклонения массовой доли основного вещества в реактиве от приписанного значения ц;

- массовая доля основного вещества () в реактиве, приписанная реактиву квалификации х.ч.;

- погрешность взвешивания, г;

- предельное значение возможного отклонения вместимости мерной колбы от номинального значения, .

Предел возможных значений погрешности приготовления аттестованного раствора равен:

.

Б.6.5 Расчет предела возможных значений погрешности приготовления аттестованных растворов и и , , соответственно, выполняют по формуле

, (Б.5)

где - приписанное растворам и i-тое значение (i = 2,3) массовой концентрации аммонийного азота, ;

- предел возможного значения погрешности приготовления раствора с массовой концентрацией аммонийного азота

- k-тое (k = 1,2) значение массовой концентрации аммонийного азота, приписанное раствору, используемому для приготовления раствора или , ;

- предельное значение возможного отклонения объема мерной колбы от номинального значения, .

- вместимость мерной колбы, ;

- предельное значение возможного отклонения объема раствора, отбираемого пипеткой, от номинального значения, ;

- номинальный объем раствора, отбираемого пипеткой, .

Предел возможных значений погрешности приготовления аттестованного раствора равен:

.

Предел возможных значений погрешности приготовления аттестованного раствора равен:

Б.7 Требования безопасности

Необходимо соблюдать общие требования техники безопасности при работе в химических лабораториях.

Б.8 Требования к квалификации операторов

Аттестованные растворы может готовить инженер или лаборант со средним специальным образованием, прошедший специальную подготовку и имеющий стаж работы в химической лаборатории не менее 6 мес.

Б.9 Требования к маркировке

На склянки с аттестованными растворами должны быть наклеены этикетки с указанием условного обозначения раствора, массовой концентрации аммонийного азота, погрешности ее установления и даты приготовления.

Б.10 Условия хранения

Аттестованный раствор хранят в герметично закрытой склянке не более трех мес. при комнатной температуре и до шести мес. в холодильнике.

Аттестованный раствор хранят в герметично закрытой склянке не более пяти дней при комнатной температуре и до двух недель в холодильнике.

Аттестованный раствор хранят в герметично закрытой склянке не более трех дней в холодильнике.