Изменение N 1 ГОСТ Р 51135-2010 "Изделия ликероводочные. Правила приемки и методы анализа" (утв. приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 16 мая 2014 г. N 433-ст)

Дата введения - 1 января 2015 г.

ГАРАНТ:

Дата вступления в силу настоящего изменения в утв. документе и в опубликованном изменении разная. Согласно приказу Росстандарта от 16 мая 2014 г. N 433-ст изменение вступает в силу с 1 сентября 2014 г., согласно публикации изменения в ИУС "Национальные стандарты" (2014 г., N 8) - 1 января 2015 г.

Раздел 2 дополнить ссылками:

"ГОСТ 4517-87 Реактивы. Методы приготовления вспомогательных реактивов и растворов, применяемых при анализе

ГОСТ 22524-77 Пикнометры стеклянные. Технические условия

ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой".

Пункт 4.5 после слов "вместимостью 2000 " дополнить словами: "или сухую колбу вместимостью 1000-2000 ".

Пункт 4.6 после слов "должны храниться" дополнить словами: "в течение двух месяцев".

Пункт 5.1.1. Четвертый абзац изложить в новой редакции:

"Колбы мерные 1-25-1, 1-50-1, 1-100-1, 1-200-1, 1-250-1, 1-500-1, 1-1000-1, 1-2000-1, 2-25-1, 2-50-1, 2-100-1, 2-200-1, 2-250-1, 2-500-1, 2-1000-1, 2-2000-1, 1-25-2, 1-50-2, 1-100-2, 1-200-2, 1-250-2, 1-500-2, 1-1000-2, 1-2000-2, 2-25-2, 2-50-2, 2-100-2, 2-200-2, 2-250-2, 2-500-2, 2-1000-2, 2-2000-2 по ГОСТ 1770";

пятый абзац. Заменить слова: "Пипетка 1-2-2-5" на "Пипетки 2-2-2-5, 2-1-2-5, 3-2-2-5, 3-1-2-5".

Пункты 5.1.1, 5.2.1.1, 5.3.1.1, 5.3.4.1, 5.4.1.2, 5.5.1.1, 5.5.2.1, 5.6.1.1, В.3 (приложение В) дополнить абзацами:

"Допускается применение других средств измерений, вспомогательного оборудования, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам, а также реактивов, посуды и материалов, по качеству не хуже вышеуказанных".

Пункт 5.1.2. Шестой абзац изложить в новой редакции:

"Полноту налива определяют при температуре °С. При другой температуре учитывают поправку на температуру по [1] (таблицы 38, 39)".

Пункт 5.2.1. Наименование. Заменить слово: "фотоэлетроколориметре" на "фотоэлектроколориметре";

заменить ссылки: [1], [2] на "и технологических инструкциях".

Подпункт 5.2.1.2. Перечисление а). Первый абзац. Заменить значение: "400 нм" на "413 нм".

Подпункт 5.2.1.3. Первый абзац после слов "дистиллированной водой." изложить в новой редакции: "Размер кюветы и длина световой волны для измерения оптической плотности изделия в зависимости от его наименования указаны в рецептуре на каждый вид ликероводочного изделия, разработанного в соответствии с рецептурами и технологическими инструкциями";

пятый абзац изложить в новой редакции:

"Приведенную оптическую плотность сравнивают с предельно допустимыми значениями оптических плотностей, указанных в рецептурах и технологических инструкциях на каждый вид ликероводочного изделия";

последний абзац изложить в новой редакции:

"Диапазон измерений оптической плотности регламентируется для каждого вида ликероводочного изделия, разработанного в соответствии с рецептурами и технологическими инструкциями".

Подпункт 5.3.1.1. Первый абзац. Заменить слова: "с ценой деления 0,1°С" на "с ценой деления 0,1%"; дополнить словами: "Предел основной допускаемой погрешности ареометров для спирта с диапазоном измерения объемной доли этилового спирта свыше 100% и с пределами измерения объемной доли этилового спирта 0% - 10% и 1% - 20% - составляет 0,2%";

четвертый абзац изложить в новой редакции:

"Колбы мерные 2-200-2, 2-250-2, 2-500-2, 1-200-2, 1-250-2, 1-500-2 по ГОСТ 1770";

шестой абзац дополнить словами: "или 2-1-2-10";

восьмой абзац. Заменить слова: "Цилиндры 1 50/350" на "Цилиндры 1 50/335".

Подпункт 5.3.1.2 дополнить абзацем (перед первым):

"Предварительную перегонку анализируемого ликероводочного изделия осуществляют при помощи лабораторной установки или с использованием автоматических перегонных устройств";

четвертый абзац после слов "чтобы объем дистиллированной воды" дополнить словом: "не".

Подпункт 5.3.1.3. Заменить ссылку: [3] на [2].

Подпункт 5.3.1.4. Первый абзац. Исключить слова: "Расчеты при определении объемной доли этилового спирта для его учета выполняют до сотых долей процента, во всех остальных случаях - до десятых долей процента".

Подпункт 5.3.4.1. Первый абзац изложить в новой редакции:

"Колбы мерные 2-100-2, 2-200-2, 2-250-2, 1-100-2, 1-200-2, 1-250-2 по ГОСТ 1770";

второй, третий абзацы изложить в новой редакции:

"Ареометр стеклянный для спирта типа АСП-1 по ГОСТ 18481 с диапазоном измерения объемной доли спирта 0% - 10%.

Пипетка 2-2-200 по ГОСТ 29169".

Подпункт 5.3.4.2 изложить в новой редакции (кроме наименования):

"Для проведения анализа пробу эмульсионного ликера разбавляют дистиллированной водой.

В мерную колбу вместимостью 200 или 250 вносят 100 ликера, доводят объем до метки дистиллированной водой при температуре °C и перемешивают.

Перегонку спирта из полученной пробы ликера проводят по 5.3.1.2".

Подпункт 5.3.4.3. Первый абзац изложить в новой редакции:

"Объемную долю этилового спирта в полученном дистилляте измеряют ареометром для спирта по 5.3.1.3";

второй абзац исключить.

Пункт 5.3.4 дополнить подпунктом - 5.3.4.4:

"5.3.4.4 Обработка результатов

Обработку результатов проводят по 5.3.1.4 со следующим дополнением:

Окончательный результат умножают на коэффициент разведения, равный 2,0 или 2,5. Полученная величина соответствует крепости анализируемого ликера. Объемную долю этилового спирта в дистилляте, полученном при помощи автоматических электронных приборов, определяют по инструкции, приложенной к прибору".

Пункт 5.4 изложить в новой редакции (кроме наименования):

"Массовую концентрацию общего экстракта в ликероводочных изделиях определяют рефрактометрическим или пикнометрическим методом".

Подпункт 5.4.1.2. Пятый абзац изложить в новой редакции:

"Колбы мерные 2-200-2, 2-250-2, 2-500-2, 1-200-2, 1-250-2, 1-500-2 по ГОСТ 1770".

Подпункт 5.4.1.3. Первый абзац до слов "Объем колбы доводят" изложить в новой редакции:

"Содержимое колбы, оставшееся после перегонки спирта из анализируемого ликероводочного изделия (см. 5.3.1.2 и 5.3.4.2), переносят без потерь в мерную колбу вместимостью 200, 250 или 500 ".

Подпункт 5.4.1.4 дополнить абзацем (перед первым):

"При определении массовой концентрации общего экстракта в эмульсионных ликерах окончательный результат умножают на коэффициент разведения, равный 2,0 или 2,5".

Пункт 5.4.3 изложить в новой редакции:

"5.4.3 Пикнометрический метод

5.4.3.1 Метод основан на определении относительной плотности анализируемого ликероводочного изделия и относительной плотности его дистиллята с последующим вычислением относительной плотности водного раствора экстракта.

Метод применяют при возникновении разногласий в оценке качества.

5.4.3.2 Средства измерений, вспомогательные материалы и посуда

Весы, обеспечивающие точность взвешивания с пределами допускаемой абсолютной погрешности мг.

Термометр жидкостной стеклянный по ГОСТ 28498 с диапазоном измерения температур от 0°С до 100°C, ценой деления 0,1°C или 0,5°C и пределами допускаемой погрешности °C и °C соответственно.

Секундомер.

Пикнометр стеклянный типа ПЖ 2 вместимостью 25 или 50 по ГОСТ 22524 или со стеклянными капиллярными воронками для наполнения.

Баня водяная.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

Вода дистиллированная, дважды перегнанная (бидистиллят) по ГОСТ 4517.

5.4.3.3 Проведение анализа

Пикнометр тщательно промывают хромовой смесью, ополаскивают дистиллированной водой, высушивают до постоянной массы и взвешивают с точностью до четвертого десятичного знака.

Пикнометр наполняют дистиллированной водой (бидистиллятом) температурой 19°C - 21°C немного выше метки, закрывают пробкой и погружают в водяную баню температурой °C так, чтобы уровень воды в бане немного превышал уровень воды в пикнометре. Через 20 - 30 мин, не вынимая пикнометр из бани, при температуре 20°C устанавливают уровень воды так, чтобы нижний край мениска находился на одном уровне с меткой. Избыток воды в пикнометре отбирают полоской фильтровальной бумаги. Внутреннюю поверхность горловины пикнометра выше метки тщательно вытирают фильтровальной бумагой.

Пикнометр закрывают пробкой, вынимают из бани, досуха вытирают сухим полотенцем и взвешивают с точностью до четвертого десятичного знака.

Наполнение пикнометра водой, установку уровня воды в нем и взвешивание проводят три-четыре раза, пока разница в массе будет не более 0,0030 г. Вычисляют среднеарифметическое значение массы пикнометра с водой.

Калибровку пикнометра следует проводить два раза в год.

Затем пикнометр освобождают от воды, ополаскивают два-три раза ликероводочным изделием и заполняют им пикнометр чуть выше метки.

Термостатирование, установку уровня раствора и взвешивание пикнометра проводят вышеописанным способом при температуре 20°C.

Проводят не менее двух параллельных определений.

5.4.3.4 Обработка результатов

Относительную плотность ликероводочного изделия вычисляют по формуле

,

(3а)

где - масса пикнометра с ликероводочным изделием или спиртовым дистиллятом, г;

- масса пустого пикнометра, г;

- масса пикнометра с водой, г.

За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, вычисленное с точностью до четвертого десятичного знака.

Абсолютное допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений не должно превышать 0,1%.

Границы относительной погрешности измерения % от измеряемой величины при доверительной вероятности Р=0,95.

Массовую концентрацию общего экстракта вычисляют по относительной плотности водного раствора экстракта. Относительную плотность водного раствора экстракта вычисляют по формуле

,

(3б)

где l - относительная плотность воды;

- относительная плотность анализируемого ликероводочного изделия;

- относительная плотность спиртового дистиллята анализируемого ликероводочного изделия.

По значению относительной плотности водного раствора экстракта находят массовую концентрацию общего экстракта с, , анализируемого изделия по таблице Б.1 приложения Б. Результат округляют до первого десятичного знака".

Подпункт 5.5.1.1. Второй абзац изложить в новой редакции:

"Весы, обеспечивающие точность взвешивания с пределами допускаемой абсолютной погрешности мг";

седьмой абзац изложить в новой редакции:

"Колбы мерные 1-50-1, 1-100-1, 1-200-1, 1-250-1, 1-500-1, 1-1000-1, 2-50-1, 2-100-1, 2-200-1, 2-250-1, 2-500-1, 2-1000-1, 1-50-2, 1-100-2, 1-200-2, 1-250-2, 1-500-2, 1-1000-2, 2-50-2, 2-100-2, 2-200-2, 2-250-2, 2-500-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770";

девятый абзац. Заменить слова: "Бюретки 1-2-25-0,1" на "Бюретки I-1-2-25-0,1 по ГОСТ 29251";

десятый абзац изложить в новой редакции:

"Пипетки 2-2-10, 2-2-20, 2-2-25 по ГОСТ 29169";

одиннадцатый абзац после обозначения "1-2-2-10," дополнить обозначением: "1-2-2-20,";

пятнадцатый абзац после слов "ч. д. а." дополнить словами: "или х. ч.".

Подпункт 5.5.1.2. Третий абзац изложить в новой редакции:

"Отдельно готовят раствор гидроокиси натрия: г гидроокиси натрия растворяют в 200 дистиллированной воды. Полученный раствор переливают в колбу, содержащую раствор виннокислого калия-натрия, содержимое перемешивают и доводят объем до метки дистиллированной водой при температуре °C. Раствор снова перемешивают и фильтруют через бумажный складчатый фильтр".

Подпункт 5.5.1.3. Перечисление а). Первый абзац. Исключить слова: "и нагревают до температуры 70°C";

перечисление б). Первый абзац исключить;

второй абзац изложить в новой редакции:

"В зависимости от содержания сахара в ликероводочном изделии проводят разбавление в соответствии с таблицей 3";

таблица 3. Заменить наименование графы: "Коэффициент разбавления n" на "Общий коэффициент разбавления n".

Подпункт 5.5.1.4. Первый абзац. Исключить слова: "нагревают до температуры 70°C".

Подпункт 5.5.1.5. Формула (5). Экспликация. Третий абзац изложить в новой редакции:

"n - общий коэффициент разбавления анализируемого изделия";

предпоследний абзац после слова "знака" дополнить словами: "в интервале концентраций от 0,1 до 0,5 включительно и до первого десятичного знака для концентраций свыше 0,5 ";

последний абзац изложить в новой редакции:

"Контроль точности результатов измерений осуществляют с применением метода добавок. При этом анализируемое ликероводочное изделие разбавляют дистиллированной водой с таким расчетом, чтобы содержание сахара в разбавленном растворе составляло от 0,1 до 0,5 , а в качестве добавки используют рабочий раствор сахарозы массовой концентрацией 200 , приготовленный по приложению В (пункт В.4.1). Оценку результатов измерений проводят по формуле (8)".

Подпункт 5.5.2.2. Перечисление б). Формула (6). Экспликация. Заменить обозначение: "" на "".

Подпункт 5.5.2.4. Предпоследний абзац. Заменить слово: "первого" на "второго".

Подпункт 5.6.1.3. Предпоследний абзац изложить в новой редакции:

"Окончательный результат анализа округляют до второго десятичного знака в интервале концентраций от 0,1 до 0,5 включительно и до первого десятичного знака - для концентраций свыше 0,5 ".

Приложение А. Пункт А.1 и таблицу А.1 исключить.

Приложение Д. Таблица Д.1. Наименование "Критическая разность для двух среднеарифметических значений результатов анализа, полученных в точном соответствии с методикой в двух лабораториях , " дополнить знаком сноски:*;

таблицы Д.2, Д.3. Наименование "Критическая разность для двух среднеарифметических значений результатов анализа, полученных в точном соответствии с методикой в двух лабораториях от их среднего значения, %" дополнить знаком сноски:*;

таблицы Д.1, Д.2, Д.3 дополнить сноской -*:

"* По величине критической разности оценивают совместимость окончательных результатов анализа, полученных в двух лабораториях в условиях воспроизводимости (при двух параллельных определениях в каждой в условиях повторяемости). Эту процедуру реализуют не реже одного раза в год (например, при сравнительных испытаниях, во время проведения аккредитации или инспекционного контроля)";

таблица Д.2. Наименование "Значение норматива контроля K при реализации контрольной процедуры для контроля погрешности результатов анализа с применением метода добавок и дополнительного разбавления в условиях повторяемости (предел для систематической погрешности лаборатории при проведении измерений по методике), %" дополнить знаком сноски: **;

таблицу Д.2 дополнить сноской -**:

"** Периодичность контроля с применением метода добавок - один раз в квартал".

Элемент "Библиография" изложить в новой редакции:

"Библиография

[1] Производственный технологический регламент на производство водок и ликероводочных изделий, утвержденный департаментом пищевой и ликероводочной промышленности и детского питания Минсельхозпрода РФ, 1999 г.

[2] Таблицы для определения содержания этилового спирта в водно-спиртовых растворах. М., Издательство стандартов, 1979 г.".