Откройте актуальную версию документа прямо сейчас
Если вы являетесь пользователем интернет-версии системы ГАРАНТ, вы можете открыть этот документ прямо сейчас или запросить по Горячей линии в системе.
Приложение C
(справочное)
Примеры расчета неопределенности
C.1. Измерение содержания монооксида углерода (CO) в выхлопных газах автомобиля
C.1.1. Введение
До поставки на рынок легковые автомобили должны проходить испытания типа транспортного средства для проверки выполнения обязательных требований относительно количества угарного газа в выхлопных газах. (Верхний допустимый предел составляет 2,2 г/км.) Метод испытаний описан в Директиве ЕН 70/220 [21], где введены следующие требования:
- цикл двигателя задается как функция скорости (км/ч), времени (с) и оборотов двигателя. Исследуемый автомобиль помещают на специальный стенд для выполнения заданного количества циклов;
- измерительное оборудование - газоанализатор CO;
- контроль окружающей среды проводят с использованием специальной камеры мониторинга загрязнений;
- персонал имеет специальную подготовку.
Такие испытания на соответствие установленным требованиям можно выполнять в испытательной лаборатории предприятия по производству автомобилей или в независимой испытательной лаборатории.
C.1.2. Данные совместных исследований
Перед принятием и использованием такого метода испытаний необходимо оценить факторы или источники, влияющие на результаты испытаний (и, следовательно, на неопределенность результатов испытаний). Такая оценка выполнялась по данным экспериментов, проводимых в различных лабораториях. Для контроля метода испытаний межлабораторный эксперимент проводился в соответствии с ИСО 5725-2. Цель межлабораторного эксперимента состоит в том, чтобы оценить прецизионность метода испытаний при применении его в данном наборе испытательных лабораторий. Оценка прецизионности получена на основе данных, собранных в межлабораторном эксперименте со статистическим анализом в соответствии с ИСО 5725-2. Исследование проведены так, чтобы каждый участник выполнял все необходимые процессы измерений и учитывал воздействующие факторы.
Было установлено, что повторяемость в лабораториях значимо не различается, а оценка стандартного отклонения повторяемости метода испытаний равна 0,22 г/км. Оценка стандартного отклонения воспроизводимости метода испытаний равна 0,28 г/км.
C.1.3. Контроль смещения
Оценка правильности (контроль смещения по отношению к эталону) включает методологические и технические вопросы. Не существует "эталонного автомобиля" как образца сравнения. Правильность следует контролировать при калибровке оборудования системы испытаний. Например, калибровку анализатора СО можно выполнять с помощью эталонного газа, а калибровку испытательного стенда можно выполнять для таких величин, как время, расстояние, скорость и ускорение. Знание норм выбросов выхлопных газов для различных скоростей и наличие другой аналогичной информации подтверждают, что неопределенность, связанная с этими калибровками, не дает существенных вкладов в неопределенность, связанную с результатами измерений (т. е. вся расчетная неопределенность много меньше, чем стандартное отклонение воспроизводимости). Смещение находится под контролем.
C.1.4. Прецизионность
Повторные испытательные пробеги в лаборатории показали, что разброс содержания CO в выхлопных газах (повторяемость) не превышает 0,20 г/км и находится в пределах диапазона повторяемости, найденного при межлабораторном исследовании. Таким образом, прецизионность находится под контролем.
C.1.5. Соответствие объектов испытаний
Метод признают подходящим для всех транспортных средств, относящихся к легковым автомобилям. Поскольку неопределенность имеет тенденцию уменьшаться для более низких уровней выхлопных газов, неопределенность наиболее важна на уровнях, близких к установленной границе. Поэтому было решено использовать оценку неопределенности, равную установленной границе, как корректную и несколько консервативную (гарантированную) оценку неопределенности для более низких уровней выделения CO. Необходимо заметить, если испытания транспортного средства показывают выхлоп существенно больше установленной границы, может оказаться необходимым проведение дополнительных исследований неопределенности, если сравнения являются критичными. На практике, однако, такое транспортное средство нельзя предлагать для продажи без его модернизации.
C.1.6. Оценка неопределенности
Поскольку предшествующие исследования установили хорошую контролируемость смещения и прецизионности в пределах испытательной лаборатории, а также отсутствие воздействующих факторов, не учтенных при совместных исследованиях, стандартное отклонение воспроизводимости, используемое для оценки стандартного отклонения неопределенности, дает расширенную неопределенность U = 0,56 г/км (k = 2) для уровня доверия 95%.
Примечание - Интерпретация неопределенности результатов в области проверки соответствия рассмотрена в ИСО 10576-1*(1).
C.2. Определение состава мяса
C.2.1. Введение
Для продукции из мяса необходимо гарантировать, что состав мяса соответствует заявленному. Состав мяса определяют как комбинацию содержания азота (преобразованного к общему белку) и жира. Представленный пример показывает принцип объединения различных составляющих неопределенности, каждую из которых непосредственно определяют из оценок воспроизводимости, как описано в разделе 11.
C.2.2. Основные уравнения
Полный состав мяса определяют в соответствии с уравнением
, |
(C.1) |
где - общий белок в мясе, выраженный в виде процента массы;
- общее содержание жира, выраженное в виде процента массы.
Белок в мясе вычисляют по формуле
, |
(C.2) |
где - коэффициент содержания азота, соответствующий исследуемому материалу;
- полное содержание азота в мясе.
В этом случае идентично общему содержанию азота , определяемому в соответствии с анализом Кьельдаля.
C.2.3. Этапы эксперимента по определению состава мяса
При определении состава мяса выполняют следующие действия:
a) определяют содержание жира ;
b) определяют содержание азота по Кьельдалю (среднее дублированных измерений);
c) вычисляют содержание обезжиренного мяса и (уравнение (C.2));
d) вычисляют общий состав мяса (уравнение (C.1)).
C.2.4. Составляющие неопределенности
Составляющие неопределенности соответствуют каждой из величин, перечисленных в C.2.3. Наиболее существенным является , составляющий приближенно 90% массы . Наибольшая неопределенность, соответствующая , является результатом:
a) неопределенности коэффициента , вызванной неполным знанием исследуемого материала;
b) отклонений метода в условиях воспроизводимости при повторении метода и при точном выполнении метода в течение длительного времени;
c) неопределенности, вызванной смещением метода;
d) неопределенности, соответствующей содержанию жира .
Примечание - Неопределенности, указанные в перечислениях a), b) и c), относятся к образцу лаборатории и методу соответственно. Часто бывает полезно грубо рассмотреть каждую из этих трех составляющих при идентификации неопределенности, а также неопределенность, соответствующую отдельным этапам процедуры.
C.2.5. Оценка составляющих неопределенности
C.2.5.1. Неопределенность, соответствующая
Неопределенность, соответствующая , может быть оценена по приведенным в публикациях значениям. В [22] приведены результаты исследований содержания азота в говядине, которые показывают четкие различия между данными, полученными при исследовании образцов мяса от различных поставщиков и кусков мяса. В [22] также даны рекомендации по вычислению наблюдаемого стандартного отклонения для и относительного стандартного отклонения 0,014 для большого диапазона типов выборок.
Примечание - Непосредственно применены данные содержания азота, определенные в [22], полученные с использованием метода Кьельдаля.
C.2.5.2. Неопределенность, соответствующая
Информация о двух совместных испытаниях [22], [23] позволяет получить оценку неопределенности, вызванной низкой воспроизводимостью или ошибками выполнения метода. Тщательная проверка условий испытаний показывает, во-первых, что каждое исследование проводят по широкому диапазону типов выборки и с хорошим репрезентативным набором компетентных лабораторий, а во-вторых, что стандартное отклонение воспроизводимости хорошо коррелирует с уровнем азота. Для обоих испытаний наиболее подходящая линейная функция задается уравнением . Кроме того, исследование показывает, что стандартное отклонение повторяемости пропорционально с и .
Метод таков, что каждое измерение повторяют и определяют выборочное среднее. Член, соответствующий повторяемости, который представляет собой оценку повторяемости единственного результата, должен быть соответствующим образом приспособлен для учета воздействия среднего двух результатов в лаборатории (см. комментарий, относящийся к в таблице 1). Неопределенность , соответствующая содержанию азота, имеет вид
. |
(C.3) |
Уравнение (C.3) дает лучшую оценку неопределенности с , соответствующей разумным изменениям при выполнении метода.
Воспроизводимость также используют в качестве критерия оценки прецизионности отдельной лаборатории. Метод устанавливает, что результаты должны быть отброшены, если данные попадают вне 95%-ого доверительного интервала (с границами, приблизительно равными ). Эта проверка гарантирует, что внутрилабораторная прецизионность соответствует прецизионности совместного исследования.
Примечание - Если эта проверка показывает отрицательный результат чаще, чем в 5% случаев, вероятно, что контролируемость прецизионности недостаточна и необходимы действия по корректировке процедуры.
Необходимо также рассмотреть неопределенность, соответствующую и являющуюся результатом воздействия неизвестного смещения метода. В отсутствии надежных образцов сравнения сравнение с альтернативными методами, использующими другие принципы, является установленным средством оценки смещения. Сравнение метода Кьельдаля с методом анализа при сжигании образца для определения полного азота и различных типов выборки установило различие . Это удовлетворяет критерию (см. Руководство ИСО 33, уравнение (4)), подтверждающему, что неопределенность, вызванная смещением, адекватно подсчитана для данных воспроизводимости.
C.2.5.3. Неопределенность, соответствующая
Дополнительные данные совместных испытаний для анализа жира [25] дают оценку стандартного отклонения воспроизводимости . Анализ снова выполняют дважды, а результаты принимают только в случае, если разность находится в соответствующих пределах повторяемости, гарантируя, что лабораторная прецизионность находится под контролем. Предшествующая верификация работы на соответствующем образце сравнения для определения жира устанавливает, что неопределенность, связанная со смещением, адекватна значениям воспроизводимости.
C.2.6. Суммарная неопределенность
В таблице C.1 приведены значения и неопределенность, подсчитанная с использованием этих значений.
Таблица C.1 - Бюджет неопределенности для состава мяса
Наименование показателя |
Значение показателя |
||
(% массы) |
|||
Содержание жира |
5,50 |
0,110 |
0,020 |
Содержание азота |
3,29 |
0,056 |
0,017 |
Коэффициент |
3,65 |
0,052 |
0,014 |
Белок |
90,1 |
90,1 x 0,022 = 1,98 |
|
Общий состав мяса |
95,6 |
0,021 |
При определении расширенной неопределенности для уровня доверия 95% суммарную стандартную неопределенность умножают на коэффициент охвата k, равный 2. При округлении до двух знаков после запятой получают расширенную неопределенность на состав мяса U = 4,0%; т. е. %.
Примечание - В соответствии с приведенными расчетами в некоторых случаях содержание мяса может превышать 100%.
C.3. Неопределенность метода АОАС 990.12 (с применением пластин для подсчета аэробных бактерий)
C.3.1. Введение
Метод представляет собой микробиологический метод анализа микробной деятельности в продуктах [27]. Метод использует пластины для бактериальной культуры в виде сухой среды и растворимого в воде геля. Пробы наносят на пластины в количестве 1,0 мл на пластину и распределяют по площади приблизительно на 20 . После инкубации подсчитывают количество колоний. Измеряемой величиной является количество формирующихся колоний. Для получения значений, отличных от нуля, в качестве результатов использован lg (количество колоний)*(2), полученного количества колоний, т. е. логарифм с основанием 10 от количества формирующихся колоний (CFU*(3)). Оценка неопределенности необходима для трех изготовителей продуктов питания: поставщиков моллюсков, муки и овощей.
Пример основан на данных документа [28]. Руководства A2LA.
C.3.2. Совместные данные исследования
Метод утвержден на основе совместных исследований восьмью лабораториями шести образцов продуктов с различными уровнями загрязнения, по две пробы на образце продукта и два повторения на пробу. Проведение анализа данных в соответствии с требованиями ИСО 5725-2 и исследование ратификации включало все этапы проверки, за исключением этапа определения точного размера подвыборки (измеренные пробы были получены в совместном исследовании). В таблице C.2 приведены зафиксированные оценки стандартных отклонений для повторяемости и воспроизводимости соответствующие этим трем видам продуктов в процентах.
Таблица C.2 - Данные совместных исследований аэробных бактерий в пределах
Пища |
Стандартное отклонение воспроизводимости, % |
Стандартное отклонение повторяемости, % |
Креветки |
11,1 |
9,8 |
Овощи |
9,2 |
6,3 |
Мука |
5,8 |
5,3 |
Данные повторяемости и воспроизводимости представлены в виде стандартных отклонений относительно среднего наблюдаемого значения для lg (количество колоний). Это удобно для данного метода, у которого разброс значений приблизительно пропорционален наблюдаемым значениям и относительное стандартное отклонение является приблизительно устойчивым.
C.3.3. Контроль смещения
Чтобы установить, находится ли лабораторное смещение в ожидаемых пределах, лаборатория выполняет сравнение своих результатов с результатами эталонной лаборатории. Результаты для овощей и креветок всегда находятся в пределах % ( , , - среднее соответствующих наблюдений). Сравнение результатов для муки показывает результат % . Эти отклонения совместимы со стандартным отклонением воспроизводимости; поэтому смещение является приемлемым.
C.3.4. Контроль прецизионности
Чтобы установить, находится ли прецизионность в пределах ожидаемых границ, в лаборатории определяют оценки стандартного отклонения повторяемости по сериям из 10 повторений. Стандартное отклонение повторяемости для всех видов продукции составляет не более 5% . Поэтому принято решение, что повторяемость является не только приемлемой, но и является ниже соответствующей скорректированной воспроизводимости (см. 6.3.2). Стандартные отклонения воспроизводимости приведены в таблице C.3.
Таблица C.3 - Скорректированные стандартные отклонения воспроизводимости
Продукт |
Стандартное отклонение воспроизводимости, % |
Относительное стандартное отклонение между лабораториями, % |
Относительное стандартное отклонение повторяемости, % |
Скорректированное стандартное отклонение воспроизводимости, % |
Креветки |
11,1 |
5,2 |
5,0 |
7,2 |
Овощи |
9,2 |
6,7 |
5,0 |
8,4 |
Мука |
5,8 |
2,4 |
5,0 |
5,5 |
C.3.5. Обоснование выбора объекта испытаний
C.3.5.1. Подготовка образцов и предварительная обработка
Совместное исследование исключило стадию отбора проб. С учетом этого подготовка образцов (отбор подвыборки, взвешивание) вносит дополнительно 3,0% в суммарную стандартную неопределенность (на основе мнений экспертов). Этот вклад приведен в таблице C.4.
C.3.5.2. Изменение неопределенности в зависимости от уровня отклика
Воспроизводимость, повторяемость и вклад дополнительных этапов подготовки образцов приблизительно пропорциональны количеству колоний аэробных бактерий на пластине. Поэтому основная модель может иметь форму уравнения (10), в котором коэффициент b равен скорректированному относительному стандартному отклонению воспроизводимости, а дополнительный вклад отбора выборки включен как пропорциональный вклад. Это эквивалентно простому подходу (используемому выше) представления всех вкладов в неопределенность в виде относительных членов.
C.3.6. Суммарная стандартная неопределенность
Суммарная стандартная неопределенность (в виде относительного стандартного отклонения) для каждого типа продуктов приведена в таблице C.4.
Таблица C.4 - Относительное стандартное отклонение воспроизводимости
Продукт |
Межлабораторное относительное стандартное отклонение, % |
Относительное стандартное отклонение повторяемости, % |
Вклад подготовки образцов в стандартную неопределенность, % |
Суммарная стандартная неопределенность u(y) (в виде относительного стандартного отклонения), % |
Креветки |
5,2 |
5,0 |
3,0 |
7,8 |
Овощи |
6,7 |
5,0 |
3,0 |
8,9 |
Мука |
2,4 |
5,0 |
3,0 |
6,4 |
C.3.7. Расширенная неопределенность
Расширенную неопределенность вычисляют, используя коэффициент охвата 2, который соответствует уровню доверия приблизительно 95%. Расширенная неопределенность составила 15,6%, 17,8% и 12,8% (как процент от lg (количество колоний) для креветок, овощей и муки, соответственно).
C.3.8. Дополнительный анализ
Результаты метода традиционно получают в виде десятичного логарифма от количества колоний аэробных бактерий. Однако для единственного объекта испытаний часто более полезно определить расширенный интервал неопределенности (в тех же единицах). Для значений с неопределенностью в области значений lg это лучше всего сделать, вычисляя расширенную неопределенность в области значений lg (см. C.3.7) и преобразуя значение CFU впоследствии. Это можно проиллюстрировать вычислением расширенных интервалов неопределенности для исследуемых материалов со 150 CFU. Соответствующие вычисления приведены в таблице C.5.
Таблица C.5 - Скорректированное стандартное отклонение воспроизводимости
Продукт |
Стандартная неопределенность (как стандартное отклонение) |
Расширенная неопределенность (U) (как процент значений CFU) |
lg от 150 CFU |
Расширенная неопределенность в единицах десятичного логарифма |
Интервал неопределенности для lg (CFU) |
Итоговый интервал неопределенности CFU |
Креветки |
7,8 |
15,6 |
2,1761 |
0,3395 |
1,8366 - 2,5156 |
68 - 328 |
Овощи |
8,9 |
17,8 |
2,1761 |
0,3873 |
1,7888 - 2,5634 |
61 - 366 |
Мука |
6,4 |
12,8 |
2,1761 |
0,2785 |
1,8976 - 2,4546 |
79 - 285 |
C.4. Неопределенность при определении количества грубых волокон
C.4.1. Введение
Метод используют при определении количества грубых волокон в кормах для животных. Под грубыми волокнами понимают количество обезжиренных органических веществ, нерастворимых в кислых и щелочных средах. Содержание волокон в кормах для животных обычно изменяется в интервале от 2% до 12% от массы корма.
C.4.2. Вычисление концентрации волокон
Содержание волокон как процент от массы пробы (т. е. массовую долю в процентах) вычисляют по формуле
, |
(C.4) |
где - масса пробы (для анализа взята проба массой 1 г), в граммах;
- масса тигля и пробы после высушивания постоянной массы, в граммах;
- масса тигля и пробы после озоления, в граммах;
- масса тигля и пустой пробы после высушивания до постоянной массы*(4), в граммах;
- масса тигля и пустой пробы после озоления, в граммах.
Блок-схема, иллюстрирующая основные этапы метода, представлена на рисунке C.1.
C.4.3. Данные совместных исследований
Метод был объектом совместных исследований в соответствии с ИСО 5725-2. Пять различных видов корма для животных, представляющих типичные концентрации грубых волокон и жира, были исследованы в процессе испытаний. Участники испытаний выполнили все этапы метода, включая размол проб. Полученные оценки повторяемости и воспроизводимости приведены в таблице C.6.
Таблица C.6 - Данные совместных исследований содержания грубых волокон
Объект испытаний |
Среднее содержание волокон, % |
Стандартное отклонение воспроизводимости , % |
Относительное стандартное отклонение воспроизводимости |
Стандартное отклонение повторяемости, , % |
A |
2,3 |
0,293 |
0,127 |
0,198 |
B |
12,1 |
0,563 |
0,0465 |
0,358 |
C |
5,4 |
0,390 |
0,0722 |
0,264 |
D |
3,4 |
0,347 |
0,102 |
0,232 |
E |
10,1 |
0,575 |
0,0569 |
0,391 |
C.4.4. Контроль смещения
Чтобы установить, находится ли лабораторное смещение в ожидаемых пределах, лаборатория выполняет сравнение с образцом сравнения, сертифицированным рассматриваемым методом (это существенно, поскольку измеряемая величина определена заданным методом анализа). Паспортное значение составляет г/кг (9,3%). Лаборатория получила значение 9,16%, соответствующее лабораторному смещению %. Оно находится в пределах ожидаемого интервала, исходя из стандартного отклонения воспроизводимости на уровне 9%. Стандартная неопределенность паспортного значения составляет приблизительно 0,07 г/кг (0,7% массовой доли). Она невелика по сравнению со стандартным отклонением воспроизводимости для аналогичных уровней содержания грубых волокон в таблице C.6. Поэтому смещение является приемлемым.
/------------------------\
| Измельчение проб до |
|возможности просеивания |
|через решето с диаметром|
| отверстия 1 мм |
\------------------------/
/------------------------\ /-------------------\
|Взвешивание 1 г пробы в | | Взвешивание тигля |
| тигле | |для холостой пробы |
\------------------------/ \-------------------/
| |
| /------------------------\ |
| | Применение в качестве | |
|-----| вспомогательной |------|
| | фильтрующей присадки | |
| |(противопенной добавки) | |
| | 150 мл кипящей H SO | |
| | 2 4 | |
| \------------------------/ |
| |
| /--------------------\ |
| |Энергичное кипячение| |
\-------| в течение 30 минут |--------/
| |
\--------------------/
/------------------------\
| Фильтрование и мытье |
|горячей водой 3 х 30 мл |
/----------------------\ \------------------------/
| Добавление | |
| антивспенивающего |---------------|
| агента 150 мл при | |
| кипении КОН |
\----------------------/ /--------------------\
|Энергичное кипячение|
| в течение 30 минут |
\--------------------/
/------------------------\
| Фильтрование горячей |
| водой 3 х 30 мл |
\------------------------/
/------------------------\
| Применение вакуума, |
|мытье ацетоном 3 х 25 мл|
\------------------------/
/------------------------\
| Высушивание до |
| постоянной массы при |
| температуре 130°С |
\------------------------/
/------------------------\
|Озоление при температуре|
| от 475°С до 500°С и |
| взвешивание |
\------------------------/
/------------------------\
| Вычисление процента |
| содержания грубых |
| волокон |
\------------------------/
Рисунок C.1. Действия по оценке содержания грубых волокон
C.4.5. Контроль прецизионности
Как часть верификации метода в лаборатории были выполнены эксперименты для оценки повторяемости (в пределах партии) кормов, концентрация грубых волокон в которых аналогична концентрации в некоторых пробах, проанализированных в совместных исследованиях. Результаты приведены в таблице C.7. Сравнение с таблицей C.6 показывает, что лаборатория получает прецизионность, очень близкую к найденной в совместных исследованиях.
Таблица C.7 - Данные повторяемости для концентрации грубых волокон
Объект испытаний |
Среднее содержание волокон, % |
Стандартное отклонение повторяемости , % |
F |
3,0 |
0,198 |
G |
5,5 |
0,264 |
H |
12,0 |
0,358 |
C.4.6. Изменение неопределенности в зависимости от отклика
Стандартные отклонения повторяемости и воспроизводимости, приведенные в таблице C.6, увеличиваются с увеличением концентрации грубых волокон. Однако очевидно несоответствие относительного стандартного отклонения воспроизводимости простой пропорциональной модели. Поэтому лаборатория при определении неопределенности на различных наблюдаемых уровнях концентрации волокон использует воспроизводимость, найденную на аналогичных уровнях в совместных исследованиях; например, для уровней концентрации волокон не выше 2,5% (массовая доля) стандартное отклонение воспроизводимости 0,29% (массовая доля) выбрано из таблицы C.6.
C.4.7. Дополнительные факторы
Лаборатория провела экспериментальные и другие исследования влияния различных величин на результаты для типичных объектов испытаний. Полученные оценки неопределенности приведены в таблице C.8. Ни один из вкладов не является существенным, кроме влияния высушивания до постоянной массы. Неопределенность, соответствующая этому этапу процесса, получена исходя из требования постоянной массы, установленного лабораторией; "постоянная масса" не определена в стандартном методе, и лаборатория приняла решение использовать метод высушивания, приводящий к массе в пределах 0,002 г массы. Деление этого максимального отклонения на дает оценку неопределенности 0,115% (массовая доля) содержания волокон, если для анализа взят 1 г пробы.
Таблица C.8 - Влияние различных величин на определение содержания грубых волокон
Источник неопределенности |
Значение |
Стандартная неопределенность |
Соответствующая неопределенность в виде стандартного отклонения повторяемости |
Источник информации |
Масса пробы |
1,0 г |
0,00020 г |
0,00020 |
Свидетельство о калибровке |
Концентрация кислоты |
- |
- |
0,00030 |
Опубликованные данные об изменении содержания волокна в зависимости от концентрации кислоты |
Концентрация щелочи |
- |
- |
0,00048 |
Опубликованные данные об изменении содержания волокна в зависимости от концентрации щелочи |
Время разрушения в кислой среде |
- |
- |
0,0090 |
Опубликованные данные об изменении содержания волокна в зависимости от времени вываривания |
Время разрушения в щелочной среде |
- |
- |
0,0072 |
Опубликованные данные об изменении содержания волокна в зависимости от времени вываривания |
Высушивание до постоянной массы |
- |
0,00115 г |
- |
Лабораторные требования постоянной массы |
Температура и время озоления |
- |
Незначительная |
- |
Опубликованные данные об отсутствии существенных изменений содержания волокон в зависимости от изменения температуры и времени озоления |
Потеря массы после озоления для холостой пробы |
- |
Незначительная |
- |
Экспериментальные исследования |
C.4.8. Суммарная стандартная неопределенность
Поскольку неопределенность, соответствующая высушиванию до постоянной массы, не пропорциональна уровню грубых волокон, невозможно принять простую пропорциональную модель для оценки неопределенности. Вместо этого удобно оценивать неопределенность, соответствующую типичным уровням грубых волокон. Оценки неопределенности приведены в таблице C.9.
Таблица C.9 - Скорректированное стандартное отклонение воспроизводимости
Содержание волокон, % |
Стандартное отклонение воспроизводимости , % |
Дополнительный вклад высушивания, % |
Суммарная стандартная неопределенность u(y), % |
0,293 |
0,115 |
0,31 |
|
2,5 к 5 |
0,390 |
0,115 |
0,41 |
5 к 10 |
0,575 |
0,115 |
0,59 |
C.4.9. Расширенная неопределенность
Расширенная неопределенность вычислена с коэффициентом охвата 2, который соответствует уровню доверия, приблизительно равному 95%, дает расширенную неопределенность 0,6%, 0,8% и 1,2% соответственно для различных диапазонов содержания волокон в таблице C.9.
_____________________________
*(1) См. также п. 4.2.2 (примечание 2) ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002.
*(2) .
*(3) CFU - colony-forming units.
*(4) Пустая проба предполагает использование пустого тигля на всех стадиях метода.
Если вы являетесь пользователем интернет-версии системы ГАРАНТ, вы можете открыть этот документ прямо сейчас или запросить по Горячей линии в системе.