Методические указания по измерению концентрации железа, марганца, хрома, никеля, магния в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционного спектрального анализа (утв. Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР 26 октября 1984 г. N МУ-3132-84)

Физические свойства соединений

Наименование вещества	Формула	М.м.	Т. пл., °C	T. кип., °С	Растворимость
1	2	3	4	5	6
Железо метал.	Fe	55,85	1539	273	х.р. в минеральных кислотах, нерастворимо в воде
Окись железа		159,69	1565	-	х.р. в минеральных киcлотах, нерастворима в воде
Марганец мет.	Mn	54,94	1244	2120	х.р. в минеральных кислотах, нерастворим в воде
Двуокись марганца		86,94	535 разл.	-	х.р. в соляной кислоте, нерастворима в азотной кислоте и воде
Хром метал.	Cr	52,0	1875	2480	р. в соляной и серной кислотах, нерастворим в азотной кислоте и воде
Окись хрома		151,99	1990	-	нерастворима в киcлотах, cпирте, воде, щелочах
Хромовый ангидрид		99,99	196	-	р. в воде, спирте, эфире, cерной кислоте
Никель метал.	Ni	58,71	1453	2140	р. в азотной кислоте, медленно в соляной и cерной кислотах
Окись никеля			600 разл.	-	р. в кислотах, аммиаке, цианистом калии
Магний метал.	Mg	24,31	651	1103	р. в кислотах, слабо раcтворим в воде
Окиcь магния	MgO	40,31	2640	3600	р. в кислотах, слабо растворима в воде, нерастворима в спирте

Агрегатное состояние всех соединений в воздухе - аэрозоль.

I. Характеристика метода

Определение основано на измерении абсорбции резонансного излучения атомами элементов при соответствующих длинах волн: для железа - 248,3 нм, марганца - 279,5 нм, хрома - 357,9 нм, никеля - 239 нм, магния - 285,2 нм.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Предел измерения в анализируемом объеме пробы - 0,01 мкг/мл.

Предел измерения в воздухе 0,003 (при отборе 30 л).

Диапазон измеряемых концентраций 0,003-3,3 .

Определение металлов селективно.

Граница суммарной погрешности измерения не превышает .

Предельно допустимая концентрация окиси железа и примесь, окислов марганца до 3% - 6 , окиси железа с примесью фтористых или от 3 до 6% марганцевых соединений - 4 ; марганец и его окислы (в пересчете на двуокись марганца), аэрозоль дезинтеграции 0,3 , аэрозоль конденсации 0,05 ; хромовый ангидрид, хроматы, бихроматы (в пересчете на ) - 0,01 , окись хрома - 1,0 ; никель металлический, его окисиды, сульфид и смеси этих соединений (файнштейн, никелевый концентрат, оборотная пыль из очистных устройств) (в пересчете на Ni) - 0,05 ; предельно допустимая концентрация на магний и его соединения в воздухе не установлена.

2. Реактивы, растворы и материалы

Квасцы железоаммонийные, х.ч., ГОСТ 4205-48.

Калий двухромовокислый, х.ч., ГОСТ 4220-75.

Марганец сернокислый, 5-водньй, чда, ГОСТ 435-67.

Никель сернокислый, 7-водный, х.ч., ГОСТ 4465-61.

Кислота серная, х.ч., ГОСТ 4204-77, 10% и 5% растворы.

Кислота соляная, х.ч., ГОСТ 3118-77, уд. вес 1,19 и 0,1 Н раствор.

Кислота азотная, х.ч., ГОСТ 4461-77, уд. вес 1,40 и разб. 1:1.

Спирт этиловый, ГОСТ 5962-67, ректификат.

Основной раствор железа с содержанием 100 мкг/мл железа готовят растворением 0,059 г железоаммонийных квасцов в 10% растворе серной кислоты в мерной колбе на 100 мл.

Стандартные растворы с содержанием 10 мкг/мл и 1 мкг/мл железа готовят соответствующим разбавлением основного раствора 10% раствором серной кислоты.

Основной раствор марганца с содержанием 100 мкг/мл марганца готовят растворением 0,0439 г сернокислого марганца в 5% растворе серной кислоты в мерной колбе на 100 мл.

Стандартные растворы с содержанием 10 мкг/мл, 1 мкг/мл марганца готовят соответствующим разбавлением основного pacтвора 5% раствором серной кислоты.

Основной раствор никеля с содержанием 1 мг/мл никеля готовят растворением 0,4786 г сернокислого 7-водного никеля в воде, подкисленной 0,1 мл азотной кислоты (1:1), в мерной колбе на 100 мл.

Стандартные растворы с содержанием 100 мкг/мл, 10 мкг/мл, 1 мкг/мл никеля готовят соответствущим разбавлением основного раствора водой, подкисленной 0,1 мл азотной кислоты (1:1).

Основной раствор хрома с содержанием 100 мкг/мл хрома готовят растворением 0,0566 г двухромовокислого калия в воде в мерной колбе на 100 мл.

Стандартные растворы с содержанием 10 мкг/мл и 1 мкг/мл хрома готовят соответствующим разбавлением основного раствора водой.

Основной раствор магния с содержанием 100 мкг/мл магния готовят растворением 0,1014 г сернокислого магния в воде в мерной колбе на 100 мл.

Стандартные растворы с содержанием 10 мкг/мл в 1 мкг/мл магния готовят соответствующим разбавлением основного раствора водой.

3. Приборы и посуда

Аспирационное устройство.

Атомно-абсорбционный спектрофотометр AAS-IN (ГДР).

Фильтродержатели.

Фильтры АФА-ХА-20.

Баллов для ацетилена, редуктор для баллона, ГОСТ 8625-68.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100, 50, 25 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл.

Стаканы химические, ГОСТ 1770-74.

Баня водяная.

4. Проведение намерения

Условия отбора проб воздуха

Воздух со скоростью 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-20, помещенный в фильтродержатель.

Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 30 л воздуха.

Условия анализа

Фильтр с отобранной пробой вынимают из патрона, помещают в стеклянную воронку, смачивают 2-3 каплями этилового спирта, растворяют 10 мл горячей воды. Раствор анализируют на наличие . Далее фильтр вынимают на стеклянной воронки, помещают в стакан, приливают 10 мл смеси концентрированных соляной и азотной кислот (3:1), помещают на водяную баню и растворяют фильтр с осадком, при необходимости операцию повторяют. Раствор упаривают до влажных солей, остаток растворяют в 10 мл 0,1 Н раствора соляной кислоты.

Полученный раствор вводят в пламя горелки AAS-IN и определяют содержание сравнением со стандартными растворами определяемых элементов.

Концентрацию элемента и его соединений в воздухе в вычисляют по формуле:

, где

q - количество элемента в мкг/мл;

- общий объем пробы, мл;

- объем воздуха, л, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).

Коэффициенты пересчета:
	железа на окись железа	- 1,43
	марганца на двуокись марганца	- 1,58
	хрома на окись хрома	- 1,46
	хрома на хромовый ангидрид	- 1,92
	магния на окись магния	- 1,58
	никеля на окись никеля	- 1,40
	магния на окись магния	- 1,66

Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР

А.И. Заиченко