Приложение А (обязательное). Методика приготовления аттестованных смесей углеводородов АС1-УВ, АС2-УВ, АСЗ-УВ для установления градуировочной характеристики приборов и контроля точности измерений массовой доли нефтяных углеводородов в донных отложениях ИК-фотометрическим методом

Приложение А
(обязательное)

Методика
приготовления аттестованных смесей углеводородов АС1-УВ, АС2-УВ, АСЗ-УВ для установления градуировочной характеристики приборов и контроля точности измерений массовой доли нефтяных углеводородов в донных отложениях ИК-фотометрическим методом

А.1 Назначение и область применения

Настоящая методика регламентирует процедуру приготовления аттестованных смесей углеводородов, предназначенных для установления градуировочных характеристик приборов и контроля точности результатов массовой доли нефтяных углеводородов в донных отложениях ИК-фотометрическим методом.

А.2 Метрологические характеристики

Метрологические характеристики аттестованных смесей приведены в таблице А.1.

Таблица А.1 - Метрологические характеристики аттестованных растворов углеводородов

Наименование характеристики	Значение характеристики для аттестованного раствора
	АС1-УВ	АС2-УВ	АС3-УВ
Аттестованное значение массовых концентраций углеводородов,	10,00	1,000	0,1000
Границы погрешности аттестованного значения массовой концентрации углеводородов (Р = 0,95),	0,270	0,028	0,0028

А.3 Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы

А.3.1 Весы лабораторные высокого (II) класса точности по ГОСТ Р 53228-2008.

А.3.2 Колбы мерные 2 класса точности исполнения 2 по ГОСТ 1770-74 вместимостью: 50 - 2 шт., 100 - 1 шт.

А.3.3 Пипетки градуированные 2 класса точности исполнения 1,2 по ГОСТ 29227-91 вместимостью: 1,0 - 1 шт., 2,0 - 1 шт., 10,0 - 1 шт.

А 3.4 Пипетки с одной отметкой 2 класса точности исполнения 2 по ГОСТ 29169-91 вместимостью 5,0 - 2 шт.

А.3.5 Пробирка исполнения 2 с притертой стеклянной пробкой по ГОСТ 1770-74 вместимостью 10 .

А.3.6 Стаканчик для взвешивания (бюкс) СВ - 19/9 по ГОСТ 25336-82.

А.3.7 Воронка лабораторная по ГОСТ 25336-82 диаметром 36 мм.

А.3.8 Шпатель металлический.

А.3.9 Стеклянная палочка.

А.3.10 Шкаф сушильный общелабораторного назначения.

А.3.11 Углерод четыреххлористый, предварительно проверенный на содержание примесей (или соединений) поглощающих в ИК-области или люминесцирующих в УФ-свете.

А.3.12 Изооктан для хроматографии по ТУ 6-09-921-76, х.ч.

А.3.13 н-Гексадекан по ТУ 6-09-3659-74, ч.

А.3.14 Бензол по ТУ 6-090779-76, х.ч.

А.4 Процедура приготовления аттестованных смесей углеводородов

А.4.1 Приготовление аттестованной смеси АС1-УВ

Отбирают 1,36 изооктана, 1,20 н-гексадекана, и 0,70 бензола с помощью чистых сухих пипеток вместимостью 2 и 1 в пробирку с притертой пробкой вместимостью 10 и тщательно перемешивают. Отвешивают в бюксе с крышкой 1,00 г полученной смеси углеводородов с точностью до четвертого знака после запятой. Приливают в бюкс 7-10 четыреххлористого углерода. Перемешивают тонкой стеклянной палочкой и переносят полученный раствор осторожно по палочке через воронку в мерную колбу вместимостью 100 , ополаскивают бюкс дважды по 5 четыреххлористого углерода, переносят его в ту же колбу и доводят объем раствора до метки на колбе четыреххлористым углеродом и перемешивают.

Полученному раствору приписывают массовую концентрацию углеводородов равную 10,0 .

А.4.2 Приготовление аттестованной смеси АС2-УВ

Отбирают 5,0 раствора АС1-УВ пипеткой с одной меткой вместимостью 5,0 и помещают его в мерную колбу вместимостью 50 , доводят объём раствора до метки четыреххлористым углеродом и перемешивают.

Полученному раствору приписывают массовую концентрацию углеводородов 1,00 .

А 4.3. Приготовление аттестованной смеси АС3-УВ

Отбирают пипеткой с одной отметкой 5,0 раствора АР2-УВ, помещают его в мерную колбу вместимостью 50 , доводят объём раствора до метки четыреххлористым углеродом и перемешивают. Полученному раствору приписывают массовую концентрацию углеводородов 0,100 .

А.5 Расчет метрологических характеристик аттестованных смесей

А 5.1 Аттестованное значение массовой концентрации углеводородов в аттестованной смеси АС1-УВ , , рассчитывают по формуле

, (А.1)

где m - масса навески углеводородов, г;

V - вместимость мерной колбы, .

А.5.2 Расчет погрешности приготовления аттестованной смеси АС1-УВ , , выполняют по формуле

, (А.2)

где - предельное значение возможного отклонения массовой доли основного вещества в реактиве (изоктан) от приписанного значения , %;

- массовая доля изооктана, приписанная реактиву квалификации "х.ч.", %;

- предельное значение возможного отклонения массовой доли основного вещества в реактиве (н-гексадекан) от приписанного значения , %;

- массовая доля н-гексадекана, приписанная реактиву квалификации "ч." %;

- предельное значение возможного отклонения массовой доли основного вещества в реактиве (бензол) от приписанного значения , %;

- массовая доля бензола, приписанная реактиву квалификации "х.ч.", %;

- предельная возможная погрешность взвешивания, г;

- предельное значение возможного отклонения вместимости мерной колбы от номинального значения, ;

- предельное значение возможного отклонения объема изооктана, отобранного пипеткой от номинального значения, ;

- объем изооктана отбираемый пипеткой, ;

- предельное значение возможного отклонения объема гексадекана, отобранного пипеткой от номинального значения, ;

- объем н-гексадекана отбираемый пипеткой, ;

- предельное значение возможного отклонения объема бензола, отобранного пипеткой от номинального значения, ;

- объем бензола отбираемый пипеткой, .

15.2.3 Предел возможных значений погрешности приготовления аттестованного раствора АС1-УВ

А.5.2 Расчет метрологических характеристик аттестованной смеси АС2-УВ

Аттестованное значение массовой концентрации углеводородов в аттестованной смеси АС2-УВ , , рассчитывают по формуле

(A.3)

где - объем раствора АС1-УВ, отбираемый пипеткой, ;

- вместимость мерной колбы, .

Расчет погрешности приготовления аттестованного раствора АР2-УВ , , выполняют по формуле

, (A.4)

где - предельное значение возможного отклонения объема от номинального значения, ,

- предельное значение возможного отклонения вместимости мерной колбы от номинального значения, .

А.5.3 Предел возможных значений погрешности приготовления аттестованной смеси АС2-УВ

.

А.5.4 Аттестованное значение массовой концентрации углеводородов в аттестованной смеси АСЗ-УВ , , рассчитывают по формуле

(A.5)

где - объем смеси АС2-УВ, отбираемый пипеткой, ;

Расчет погрешности приготовления аттестованной смеси АС3-УВ , , выполняют по формуле

, (A.6)

где - предельное значение возможного отклонения объема от номинального значения, .

Предел возможных значений погрешности приготовления аттестованной смеси АС3-УВ

.

А.6 Требования безопасности

При приготовлении аттестованных смесей необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с вредными веществами в химических лабораториях.

По степени воздействия на организм человека вредные вещества, используемые при выполнении измерений относятся к 2, 3, 4 классам опасности. Содержание используемых вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать установленных предельно допустимых концентраций в соответствии с ГОСТ 12.1.005. Приготовление растворов следует проводить при наличии вытяжной вентиляции.

А.7 Требования к квалификации операторов

Аттестованные смеси может готовить инженер или лаборант со средним специальным образованием, прошедший специальную подготовку и имеющий стаж работы в химической лаборатории не менее 6 мес.

А.8 Требования к маркировке

На склянки с аттестованными смесями должны быть наклеены этикетки с указанием условного обозначения аттестованной смеси массовой концентрации углеводородов, погрешности ее установления и даты приготовления.

А.9 Условия хранения

Аттестованные смеси следует хранить в стеклянной склянке с притертой стеклянной пробкой в холодильнике.

Сроки хранения смесей, мес., не более:

АС1-УВ - 6;

АС2-УВ - 3;

АС3-УВ - 1.