Приложение Б (обязательное). Методика приготовления аттестованных растворов нитрата калия AP1 - NO3, AP2 - NO3, AP3 - NO3 для установления градуировочных характеристик приборов и контроля точности результатов измерений массовой концентрации нитратного азота потенциометрическим методом

Приложение Б
(обязательное)

Методика приготовления аттестованных растворов нитрата калия , и для установления градуировочных характеристик приборов и контроля точности результатов измерений массовой концентрации нитратного азота потенциометрическим методом

Б.1 Назначение и область применения

Настоящая методика регламентирует процедуру приготовления аттестованных растворов нитрата калия, предназначенных для установления градуировочных характеристик приборов и контроля точности результатов измерений массовой концентрации нитратного азота в водах потенциометрическим методом.

Б.2 Метрологические характеристики

Метрологические характеристики аттестованных растворов приведены в таблице Б.1.

Таблица Б.1 - Метрологические характеристики аттестованных растворов

Наименование характеристики	Значение характеристики для аттестованного раствора
Аттестованное значение молярной концентрации нитратного азота,
Границы погрешности аттестованного значения молярной концентрации нитратного азота (Р = 0,95),
Аттестованное значение массовой концентрации нитратного азота,	1400	140,0	112,0
Границы погрешности аттестованного значения массовой концентрации нитратного азота (Р = 0,95),
Аттестованное значение массовой концентрации нитрат-ионов,	6200	620	496
Границы погрешности аттестованного значения массовой концентрации нитрат-ионов (Р = 0,95),

Б.3 Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы

Б.3.1 Весы лабораторные высокого (II) класса точности по ГОСТ Р 53228-2008.

Б.3.2 Колбы мерные 2-го класса точности исполнения 2, 2а по ГОСТ 1770-74 вместимостью 250 - 3 шт.

Б.3.3 Пипетки с одной отметкой 2-го класса точности исполнения 2 по ГОСТ 29169-91 вместимостью: 20 - 1 шт., 25 - 1 шт.

Б.3.4 Стаканчик для взвешивания (бюкс) СВ-24/10 по ГОСТ 25336-82.

Б.3.5 Воронка лабораторная по ГОСТ 25336-82 диаметром 56 мм.

Б.3.6 Шпатель пластмассовый.

Б.3.7 Чашка выпарительная N 1 или 2 по ГОСТ 9147-80.

Б.3.8 Эксикатор исполнения 2 с диаметром корпуса 190 мм по ГОСТ 25336-82 с безводным хлоридом кальция.

Б.3.9 Промывалка.

Б.3.10 Склянки из темного стекла для хранения растворов вместимостью 0,25 .

Б.3.11 Шкаф сушильный общелабораторного назначения.

Б.3.12 Холодильник бытовой.

Б.4 Исходные компоненты аттестованных растворов

Б.4.1 Калий азотнокислый (нитрат калия) по ГОСТ 4217-77, х.ч. Основное вещество , массовая доля которого не менее 99,8%.

Б.4.2 Кальций хлористый обезвоженный (гранулы) по ТУ 6-09-4711-81, ч.

Б.4.3 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Б.5 Процедура приготовления аттестованных растворов

Б.5.1 Приготовление аттестованного раствора

Для приготовления аттестованного раствора взвешивают на лабораторных весах в бюксе с точностью до четвертого знака после запятой 2,527 г нитрата калия, предварительно высушенного в сушильном шкафу при температуре 110°С в течение 1 ч и охлажденного в эксикаторе над хлоридом кальция. Количественно переносят навеску в мерную колбу вместимостью 250 , растворяют в дистиллированной воде, доводят объём раствора до метки на колбе и перемешивают. Переносят раствор в склянку из темного стекла с хорошо притертой стеклянной или пластиковой пробкой.

Полученному раствору приписывают молярную концентрацию , массовую концентрацию нитратного азота 1400 ; массовую концентрацию нитрат-ионов 6200 .

Б.5.2 Приготовление аттестованного раствора

Отбирают пипеткой с одной отметкой 25,0 раствора и переносят его в мерную колбу вместимостью 250 . Объем раствора доводят до метки на колбе дистиллированной водой и перемешивают.

Полученному раствору приписывают молярную концентрацию ; массовую концентрацию нитратного азота 140,0 ; массовую концентрацию нитрат-ионов 620 .

Б.5.3 Приготовление аттестованного раствора Отбирают пипеткой с одной отметкой 20,0 раствора и переносят его в мерную колбу вместимостью 250 . Объем раствора доводят до метки на колбе дистиллированной водой и перемешивают.

Полученному раствору приписывают молярную концентрацию ; массовую концентрацию нитратного азота 112,0 ; массовую концентрацию нитрат-ионов 496 .

Б.6 Расчет метрологических характеристик аттестованных растворов

Б.6.1 Расчет метрологических характеристик аттестованного раствора

Аттестованное значение молярной концентрации нитратного азота М, ; массовой концентрации нитратного азота С, ; массовой концентрации нитрат-ионов , , рассчитывают по формулам

, (Б.1)

, (Б.2)

, (Б.3)

где m - масса навески нитрата калия, г;

V - вместимость мерной колбы, ;

101,1 - масса моля нитрата калия, г/моль;

14,01 - масса моля азота, г/моль;

62,00 - масса моля нитрат-иона, г/моль.

Расчет погрешности установления молярной концентрации, , ; погрешности установления массовой концентрации нитратного азота, , , погрешности установления массовой концентрации нитрат-ионов, , аттестованного раствора , выполняют по формулам

, (Б.4)

, (Б.5)

, (Б.6)

где - предельное значение возможного отклонения массовой доли основного вещества в реактиве от приписанного значения , %;

- массовая доля основного вещества () в реактиве, приписанная реактиву квалификации "х.ч.", %;

- предельная возможная погрешность взвешивания, г;

- предельное значение возможного отклонения вместимости мерной колбы от номинального значения, .

Погрешности приготовления аттестованного раствора равны

;

;

.

Б.6.2 Расчет метрологических характеристик аттестованных растворов и

Аттестованное значение молярной концентрации нитратного азота в растворе , ; массовой концентрации нитратного азота , , массовой концентрации нитрат-ионов , , (i = 1, 2) в растворах и рассчитывают по формулам

, (Б.7)

, (Б.8)

, (Б.9)

где - объем раствора , отбираемый пипеткой, .

Расчет погрешностей приготовления аттестованных растворов и выполняют по формулам

, (Б.10)

, (Б.11)

. (Б.12)

где - погрешность установления молярной концентрации i-того раствора, ;

- предельное значение возможного отклонения объема от номинального значения, .

- погрешность установления массовой концентрации нитратного азота в i-том растворе, ;

- погрешность установления массовой концентрации нитрат-ионов в i-том растворе, .

Погрешности приготовления аттестованного раствора равны

,

,

.

Погрешности приготовления аттестованного раствора равны

,

,

.

Б.7 Требования безопасности

Необходимо соблюдать общие требования техники безопасности при работе в химических лабораториях.

Б.8 Требования к квалификации операторов

Аттестованные растворы может готовить инженер или лаборант со средним специальным образованием, прошедший специальную подготовку и имеющий стаж работы в химической лаборатории не менее 6 мес. Все растворы должен готовить один и тот же исполнитель.

Б.9 Требования к маркировке

На склянки с аттестованными растворами должны быть наклеены этикетки с указанием условного обозначения аттестованного раствора, величины молярной и массовой концентрации нитратного азота (нитрат-ионов) в растворе, погрешности ее установления и даты приготовления.

Б.10 Условия хранения

Б.10.1 Аттестованный раствор следует хранить в холодильнике в плотно закрытой склянке из темного стекла не более 1 года.

Б.10.2 Аттестованные растворы и следует хранить в холодильнике в плотно закрытой склянке не более 3 мес.