Приложение Б (рекомендуемое). Методика приготовления аттестованных растворов калия АР1-К и АР2-К

Приложение Б
(рекомендуемое)

Методика приготовления аттестованных растворов калия АР1-К и АР2-К

Б.1 Назначение и область применения

Настоящая методика регламентирует процедуру приготовления аттестованных растворов калия, предназначенных для установления градуировочных характеристик приборов и контроля точности результатов измерений массовой концентрации ионов калия в природных и очищенных сточных водах потенциометрическим методом.

Б.2 Метрологические характеристики

Метрологические характеристики аттестованных растворов приведены в таблице Б.1.

Таблица Б.1 - Метрологические характеристики аттестованных растворов ионов калия

Наименование характеристики	Значение характеристики для аттестованного раствора
	АР1-К	АР2-К
Аттестованное значение молярной концентрации ионов калия,	1,0000	0,1000
Границы погрешности установления аттестованного значения молярной концентрации ионов калия (Р = 0,95),	0,0023	0,0004
Аттестованное значение массовой концентрации ионов калия,	39,100	3,910
Границы погрешности установления аттестованного значения массовой концентрации ионов калия (Р = 0,95),	0,091	0,014

Б.3 Средства измерений, вспомогательные устройства

Б.3.1 Весы лабораторные высокого (II) класса точности по ГОСТ 24104-2001.

Б.3.2 Колбы мерные 2 класса точности по ГОСТ 1770-74 вместимостью 250 - 2 шт.

Б.3.3 Пипетка с одной отметкой по ГОСТ 29169-91 вместимостью 25 .

Б.3.4 Стаканчик для взвешивания (бюкс) СВ-34/12 по ГОСТ 25336-82.

Б.3.5 Чашка выпарительная N 2 по ГОСТ 9147-80.

Б.3.6 Шкаф сушильный общелабораторного назначения.

Б.4 Исходные компоненты аттестованных растворов

Б.4.1 Калий хлористый (хлорид калия) по ГОСТ 4234-77, х.ч. Основное вещество КСl, массовая доля которого не менее 99,8%, молекулярная масса - 74,55.

Б.4.2 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Б.5 Процедура приготовления аттестованных растворов

Б.5.1 Приготовление аттестованного раствора ионов калия АР1-К

На весах высокого класса точности взвешивают в бюксе с точностью до четвертого знака после запятой 18,638 г хлорида калия, предварительно высушенного при температуре 105°С до постоянной массы. Навеску количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 , растворяют в дистиллированной воде, доводят раствор до метки на колбе и перемешивают.

Полученному раствору приписывают молярную концентрацию ионов калия 1,000 , массовую концентрацию - 39,10 .

Б.5.2 Приготовление аттестованного раствора АР2-К

В мерную колбу вместимостью 250 вносят 25,0 раствора ионов калия AP1-К пипеткой с одной отметкой. Объем раствора доводят до метки на колбе дистиллированной водой и перемешивают.

Полученному раствору приписывают молярную концентрацию ионов калия 0,1000 , массовую концентрацию - 3,910 .

Б.6 Расчет метрологических характеристик аттестованных растворов

Б.6.1 Расчет метрологических характеристик аттестованного раствора AP1-К

Аттестованное значение молярной , , и массовой концентрации ионов калия , , рассчитывают по формулам

, , (Б.1)

где m - масса навески хлорида калия, г;

V - вместимость мерной колбы, ;

39,10 и 74,55 - масса моля калия и хлорида калия, соответственно, г/моль.

Расчет предела возможных значений погрешности установления молярной , , и массовой , , концентрации ионов калия в растворе АР1-К проводится по формулам:

, , (Б.2)

где - предельное значение возможного отклонения массовой доли основного вещества в реактиве от приписанного значения , %;

- массовая доля основного вещества в реактиве, приписанная реактиву квалификации ч.д.а., %;

- предельная возможная погрешность взвешивания, г;

- предельное значение возможного отклонения объема мерной колбы от номинального значения, .

Погрешности установления молярной и массовой концентрации ионов калия в растворе AP1-К равны

,

.

ГАРАНТ:

Нумерация пунктов приводится в соответствии с источником

В.6.2 Расчет метрологических характеристик аттестованного раствора АР2-К

Аттестованное значение молярной , , и массовой концентрации ионов калия , , рассчитывают по формулам

, , (Б.3)

где - объем раствора AP1-К, отбираемый пипеткой, ;

Расчет предела возможных значений погрешности установления молярной , , и массовой , , концентрации ионов калия в растворе АР2-К проводится по формулам:

,

(Б.4)

где - предельное значение возможного отклонения объема от номинального значения, .

Погрешности установления молярной и массовой концентрации ионов калия в растворе АР2-К равны

,

.

Б.7 Требования безопасности

Необходимо соблюдать общие требования техники безопасности при работе в химических лабораториях.

Б.8 Требования к квалификации исполнителей

Аттестованные растворы может готовить инженер или лаборант со средним профессиональным образованием, прошедший специальную подготовку и имеющий стаж работы в химической лаборатории не менее 6 месяцев.

Б.9 Требования к маркировке

На склянки с аттестованными растворами должны быть наклеены этикетки с указанием условного обозначения аттестованного раствора, величины молярной и массовой концентрации ионов калия в растворе, погрешности ее установления и даты приготовления.

Б.10 Условия хранения

Аттестованные растворы хранят в плотно закрытых склянках из темного стекла не более:

AP1-К - 6 мес;

АР2-К - 1 мес.