Приложение Д (обязательное). Холодный тест

Приложение Д
(обязательное)

Холодный тест

Д.1 Область применения

Метод распространяется на растительные масла и предназначен для оценки эффективности выведения восков и воскоподобных веществ при вымораживании.

Д.2 Сущность метода

Метод основан на определении устойчивости анализируемой пробы продукта к помутнению в условиях, установленных настоящей методикой.

Д.3 Оборудование и реактивы

Стакан по ГОСТ 25336 вместимостью 400 .

Колба по ГОСТ 25336 вместимостью 250 .

Воронка лабораторная по ГОСТ 25336 диаметром 100-110 мм.

Термометры жидкостные стеклянные по ГОСТ 28498 с ценой деления 1°C, позволяющие определять температуру от 0°C до 150°C.

Плитка электрическая по ГОСТ 14919 закрытого типа.

Баня водяная, обеспечивающая поддержание температуры ()°C.

Баня водяная со льдом.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.

Парафин по ГОСТ 23683.

Допускается применение другого оборудования с техническими и метрологическими характеристиками не хуже и реактивов по качеству не ниже указанных.

Д.4 Подготовка к определению

Д.4.1 Отбор проб - по ГОСТ 5471.

Д.5 Проведение определения

Д.5.1 В стакан по ГОСТ 25336 вместимостью 400 через бумажный фильтр отфильтровывают 200-300 анализируемого масла. Стакан с отфильтрованной пробой масла помещают на электрическую плитку по ГОСТ 14919 и при непрерывном помешивании нагревают до ()°C.

Примечание - Цель предварительного подогрева - удалить следы влаги и уничтожить любые центры кристаллизации, которые могли сохраниться, так как они могут вызывать помутнение или преждевременную кристаллизацию.

При достижении температуры ()°C нагрев немедленно прекращают.

Горячее масло помещают в колбу по ГОСТ 25336 вместимостью 250 , заполняя ее полностью, закрывают пробкой, обеспечивающей герметичность, и термостатируют в водяной бане температурой ()°C. При использовании корковой пробки ее герметизируют парафином по ГОСТ 23683.

Д.5.2 Колбу с анализируемой пробой масла, подготовленную по Д.5.1, помещают в водяную баню со льдом так, чтобы содержимое колбы было полностью закрыто водой со льдом, и выдерживают в течение 5,5 ч при температуре 0°C, периодически добавляя лед для поддержания указанной температуры.

После этого колбу с анализируемой пробой масла извлекают из водяной бани и визуально просматривают на наличие кристаллов жира или помутнение, следя за тем, чтобы не принять за кристаллы жира мелкие диспергированные воздушные пузырьки. Рекомендуется рассматривать анализируемую пробу масла на темном фоне на расстоянии около 2 м от темного фона.

Тест считается положительным, если анализируемая проба масла полностью прозрачна (испытание выдержано).

При необходимости испытание продолжают более 5,5 ч. В этом случае анализируемую пробу масла тестируют каждый час, возвращая после каждого осмотра в водяную баню со льдом настолько быстро, насколько возможно, чтобы температура масла не увеличивалась.