Приложение 3. Определение массовой доли окиси алюминия в алюмосодержащем отходе

Приложение 3

Определение массовой доли окиси алюминия в алюмосодержащем отходе

1. Реактивы, растворы и посуда:

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

аммиак водный по ГОСТ 3760-79, 20% раствор, разбавленный 1:3;

метиловый оранжевый (пара-диметиламиноазобензосульфокислый натрий) по ГОСТ 10826-64, 0,1% раствор;

кислота серная по ГОСТ 4204-77, 0,1 н раствор;

натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199-78;

соль динатриевая этилендиамин-N, N, , -тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, 0,1 н раствор;

ксиленоловый оранжевый (индикатор) - 0,2 г растворяют в фарфоровой ступке с 20 г хлористого натрия;

буферный раствор с рН 5,7-5,8 (готовят следующим образом: 35 г натрия уксуснокислого по ГОСТ 2080-76 растворяют в воде, доводят объем раствора до 1  и прибавляют 250  0,1 м раствора уксусной кислоты по ГОСТ 61-75);

кислота уксусная по ГОСТ 61-75, 0,1 н раствор;

цинк сернокислый 0,1 н раствор;

бюретка мерная по ГОСТ 20292-74 Е, вместимостью, 25 ;

ГАРАНТ:

Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 27 декабря 1991 г. N 2234 взамен ГОСТ 20292-74 с 1 января 1994 г. введен в действие ГОСТ 29227-91

колба коническая по ГОСТ 10394-72, вместимостью 250 .

ГАРАНТ:

Постановлением Госстандарта СССР от 15 июля 1982 г. N 2670 взамен ГОСТ 10394-72 с 1 января 1984 г. введен в действие ГОСТ 25336-82

2. Проведение анализа

Около 1 г тщательно перемешанного реагента для очистки воды, взвешенного с погрешностью 0,0002 г, переносят в коническую колбу вместимостью 250 , приливают 40-50  воды и подкисляют серной кислотой по метиловому оранжевому. Приливают в колбу 25  раствора трилона Б и нейтрализуют аммиаком до изменения цвета раствора на желтый. Раствор кипятят 3-5 минут, охлаждают до 20°С, приливают 50  буферного раствора, добавляют индикатор ксиленоловый оранжевый и титруют раствором сернокислого цинка до перехода лимонно-желтой окраски раствора в розово-фиолетовую. Одновременно проводят контрольный опыт с тем же количеством реактивов, но без анализируемого раствора.

3. Обработка результатов

Массовую долю окиси алюминия (х) в процентах вычисляют по формуле:

, где

У - объем 0,1 н раствора сернокислого цинка, израсходованный на титрование контрольного опыта, ;

- объем 0,1 н раствора сернокислого цинка, израсходованный на титрование пробы, ;

0,002549 - количество окиси алюминия, соответствующее 1 0,1 н раствора трилона Б, г;

m - масса навески анализируемой пробы, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,3%.