Приложение Б (рекомендуемое). Измерение массовой доли основного вещества в образце цианида калия

Приложение Б
(рекомендуемое)

Измерение массовой доли основного вещества в образце цианида калия

Метод определения массовой доли основного вещества в образце цианида калия основан на том, что цианид-ионы в аммиачной среде образуют устойчивые комплексные соединения с ионами никеля:

В раствор, содержащий ионы никеля, вносят навеску анализируемого образца и оставшиеся в избытке ионы никеля титруют раствором трилона Б.

Б.1 Средства измерений, оборудование, реактивы, материалы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 высокого класса точности (II) с наибольшим пределом взвешивания 220 г и ценой деления 0,1 мг.

Колбы мерные по ГОСТ 1770, 2-го класса точности, вместимостью 250, 500 .

Пипетки с одной отметкой по ГОСТ 29169, 2-го класса точности, вместимостью 20 и 50 .

Пипетки градуированные по ГОСТ 29227, 2-го класса точности, вместимостью 1, 2, и 5 .

Бюретки по ГОСТ 29251, 2-го класса точности, вместимостью 50 , ценой деления 0,1 .

Государственные (межгосударственные) стандартные образцы состава водного раствора никеля (ГСО) номинальной массовой концентрации 1  с погрешностью аттестованного значения не более 1%.

Колбы конические по ГОСТ 25336, типа КН-1, вместимостью 250 .

Стаканы термостойкие по ГОСТ 25336, типа В-1, вместимостью 50 и 100 .

Ступка фарфоровая по ГОСТ 9147.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, х.ч. или ч.д.а.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233, х.ч.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, ч.д.а.

Этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты соль динатриевая (трилон Б), стандарт-титр.

Никель металлический, массовая доля основного вещества не менее 99,9%.

Индикатор мурексид, ч.д.а.

Калий цианид, х.ч. или ч.д.а., или технический по ГОСТ 8465, перекристаллизованный.

Б.2 Приготовление растворов

Б.2.1 Приготовление раствора трилона Б молярной концентрации 0,1

Содержимое ампулы стандарт-титра трилона Б растворяют в 200 - 300  горячей дистиллированной воды, переносят в мерную колбу вместимостью 500 , после охлаждения до комнатной температуры доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Срок хранения раствора не ограничен.

Б.2.2 Приготовление раствора трилона Б молярной концентрации 0,02

В мерную колбу вместимостью 250  пипеткой вносят 50  раствора трилона Б молярной концентрации 0,1 (см. Б.2.1), доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Раствор готовят в день проведения измерений.

Б.2.3 Приготовление раствора нитрата никеля молярной концентрации 0,02

Навеску 0,5871 г металлического никеля помещают в термостойкий стакан вместимостью 50 - 100 , добавляют 10  концентрированной азотной кислоты и растворяют при нагревании, избегая разбрызгивания. При необходимости (при испарении жидкости) добавляют дистиллированную воду для поддержания объема 10 . После растворения никеля раствор нагревают до полного удаления газообразных оксидов азота, переносят в мерную колбу вместимостью = 500 , доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Срок хранения раствора - не более 3 мес.

Молярную концентрацию никеля в растворе , , рассчитывают по формуле

,

(Б.1)

где - масса навески никеля, взятая для растворения, г;

- объем мерной колбы, использованной для приготовления раствора, ;

58,71 - молярная масса никеля.

Вместо приготовления раствора нитрата никеля допускается использование ГСО состава водного раствора никеля номинальной массовой концентрации 1 . Молярную концентрацию никеля в этом растворе рассчитывают по формуле

,

(Б.2)

где - массовая концентрация ГСО состава водного раствора никеля (см. Б.1), ;

58,71 - молярная масса никеля.

Б.2.4 Приготовление индикаторной смеси для комплексонометрического титрования

В фарфоровой ступке тщательно перетирают 10 мг мурексида с 5 г хлорида натрия до получения однородно окрашенной смеси. Сухая индикаторная смесь пригодна к использованию в течение 6 мес после приготовления.

Б.3 Проведение титрования

Б.3.1 Определение молярной концентрации раствора трилона Б

В коническую колбу для титрования вносят 20  раствора нитрата никеля по Б.2.3, разбавляют дистиллированной водой до объема 30 - 40 , прибавляют 5  концентрированного водного аммиака, добавляют порошкообразную индикаторную смесь до получения интенсивной оранжево-желтой окраски и сразу титруют раствором трилона Б молярной концентрации 0,02 , приготовленным по Б.2.2, до перехода окраски из оранжево-желтой в сине-фиолетовую. Повторяют титрование еще с двумя аликвотами раствора нитрата никеля, приготовленного по Б.2.3.

Молярную концентрацию раствора трилона Б , , рассчитывают по формуле

,

(Б.3)

где - молярная концентрация никеля по Б.2.3. ;

- объем раствора нитрата никеля, взятый для титрования, ;

- объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, .

По результатам титрования трех аликвот рассчитывают среднеарифметическое значение . Результаты признают удовлетворительными, если расхождение между объемами трилона Б, израсходованными на титрование, не превышает 0,2 .

Б.3.2 Установление массовой доли основного вещества в образце цианида калия

В коническую колбу для титрования вносят 50  раствора нитрата никеля по Б.2.3, добавляют 10  концентрированного водного аммиака и помещают навеску 100 - 150 мг цианида калия. После растворения навески в раствор вносят порошкообразную индикаторную смесь, приготовленную по Б.2.4, до получения интенсивной оранжево-желтой окраски и сразу титруют раствором трилона Б, приготовленным по Б.2.2, до перехода окраски из оранжево-желтой в сине-фиолетовую. Титрование повторяют не менее трех раз.

Если после внесения навески цианида калия выпадает осадок, то результат не учитывают, а титрование повторяют, увеличивая объем добавляемого раствора аммиака.

Массовую долю основного вещества в образце цианида калия , %, рассчитывают по формуле

,

(Б.4)

где - молярная концентрация никеля по Б.2.3. ;

- объем раствора нитрата никеля, взятый для проведения анализа, ;

- молярная концентрация раствора трилона Б по Б.3.1, ;

- объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, ;

- масса навески цианида калия, мг.

По результатам титрования трех аликвот рассчитывают среднеарифметическое значение . Результаты признают удовлетворительными, если расхождение между наибольшим и наименьшим значениями не превышает 5% среднеарифметического.