Приложение А (обязательное). Методика приготовления аттестованных растворов АР-МЦПА и АР-2,4-Д для установления градуировочных характеристик приборов и контроля точности результатов измерений массовой концентрации МЦПА и 2,4-Д газохроматографическим методом

Приложение А
(обязательное)

Методика приготовления аттестованных растворов АР-МЦПА и АР-2,4-Д для установления градуировочных характеристик приборов и контроля точности результатов измерений массовой концентрации МЦПА и 2,4-Д газохроматографическим методом

А.1 Назначение и область применения

Настоящая методика регламентирует процедуру приготовления аттестованных растворов АР-МЦПА и АР-2.4-Д, предназначенных для установления градуировочных характеристик приборов и контроля точности результатов измерений массовой концентрации МЦПА и 2,4-Д в природных и очищенных сточных водах газохроматографическим методом.

А.2 Метрологические характеристики

Аттестованное значение массовой концентрации МПЦА# или 2,4-Д в аттестованных растворах АР-МЦПА и АР-2,4-Д составляет 1,00 , границы погрешности установления аттестованного значения массовой концентрации при принятой вероятности Р = 0,95 равны .

А.3 Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы

А.3.1 Весы лабораторные высокого (II) класса точности по ГОСТ Р 53228-2008.

А.3.2 Колбы мерные 2-го класса точности исполнения 2 по ГОСТ 1770-74 вместимостью 50 - 2 шт.

А.3.3 Пипетка градуированная 2-го класса точности исполнения 2 по ГОСТ 29227-91 вместимостью 5 - 1 шт.

А.3.4 Стаканчики для взвешивания (бюксы) СВ-14/8 или СВ-19/9 по ГОСТ 25336-82 - 2 шт.

А.3.5 Воронки лабораторные типа В по ГОСТ 25336-82, диаметром 36 мм - 2 шт.

А.4 Исходные компоненты аттестованных растворов

А.4.1 Государственные стандартные образцы (далее - ГСО): ГСО 7648-99 или ГСО 9105-2008 состава 2,4-Д (2,4-Д, кислота); ГСО 8627-2004 состава МЦПА или препараты МЦПА и 2,4-Д гарантированной степени чистоты, импортные с содержанием основного вещества не менее 99%.

А.4.2 Ацетон по ТУ 2633-039-44493179-00, ос.ч.

А.5 Процедура приготовления аттестованных растворов

А.5.1 Перед проведением операций по приготовлению растворов необходимо препараты МПЦА и 2,4-Д и ацетон выдержать в течение двух часов в рабочем помещении.

А.5.2 Для приготовления аттестованных растворов АР-МЦПА и АР-2,4-Д на весах высокого класса точности отвешивают с точностью до четвертого знака после запятой 0,050 г каждого из препаратов.

Количественно переносят навески из бюксов через воронки в мерные колбы вместимостью 50 , тщательно промывая бюксы ацетоном из пипетки. Добавляют в колбу примерно на 3/4 объема ацетон и растворяют препараты в течение 2 ч, затем доводят до метки ацетоном и перемешивают.

Полученным растворам приписывают массовую концентрацию МЦПА и 2,4-Д 1,00 .

А.6 Расчет метрологических характеристик аттестованных растворов АР-МЦПА и АР-2,4Д

Аттестованное значение массовой концентрации МЦПА и 2,4-Д, , рассчитывают по формуле

, (A.1)

где m - масса навески МЦПА или 2,4-Д, г;

V - вместимость мерной колбы, .

Расчет погрешности приготовления аттестованных растворов АР-МЦПА и АР-2.4-Д, , выполняют по формуле

, (А.2)

где - предельное значение возможного отклонения массовой доли основного вещества в реактиве от приписанного значения , %;

- массовая доля основного вещества гербицида, приписанная реактиву, %;

- предельная возможная погрешность взвешивания, г;

- предельное значение возможного отклонения вместимости мерной колбы от номинального значения, .

Погрешность приготовления аттестованных растворов АР-МЦПА и АР-2.4-Д равна

.

А.7 Требования безопасности

Необходимо соблюдать общие требования техники безопасности при работе в химических лабораториях. Содержание используемых вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать установленных ПДК в соответствии с ГОСТ 12.1.005.

А.8 Требования к квалификации операторов

Аттестованные растворы может готовить инженер или лаборант со средним специальным образованием, прошедший специальную подготовку и имеющий стаж работы в химической лаборатории не менее года.

А.9 Требования к маркировке

На склянки с аттестованными растворами должны быть наклеены этикетки с указанием условного обозначения аттестованного раствора, величины массовой концентрации МЦПА и 2,4-Д в растворе, погрешности ее установления и даты приготовления.

А.10 Условия хранения

Аттестованные растворы АР-МЦПА и АР-2,4-Д следует хранить в плотно закрытой склянке в холодильнике не более 6 мес.