Приложение 1 (рекомендуемое). ИСО 7497-84 Удобрения. Экстракция фосфатов, растворимых в минеральных кислотах

Приложение 1
Рекомендуемое

ИСО 7497-84
Удобрения. Экстракция фосфатов, растворимых в минеральных кислотах

0. Введение

Методы, описанные в настоящем стандарте, являются эквивалентными методам экстракции фосфатов, растворимых в минеральных кислотах.

1. Назначение и область применения

Настоящий стандарт определяет два метода экстракции фосфатов, растворимых в минеральных кислотах: путем соляно-азотно-кислого и серно-азотно-кислого разложений.

Эти методы применимы ко всем фосфатным удобрениям и минеральным фосфатам, содержащим небольшое количество органического вещества.

2. Метод А (разложение смесью хлористо-водородной и азотной кислот)

2.1. Сущность метода

Растворение фосфатов, содержащихся в удобрении или в минеральных фосфатах, в смеси соляной и азотной кислот.

2.2. Реактивы

Используют химически чистые реактивы, а также дистиллированную или обессоленную воду эквивалентной чистоты.

Смесь кислот готовят следующим образом: добавляют три объема азотной кислоты () к 1 объему соляной кислоты (); хорошо перемешивают, разбавляют водой до четырех объемов и снова перемешивают. Используют свежеприготовленную смесь.

2.3. Аппаратура

Обычная лабораторная аппаратура, а также:

2.3.1. Измельчитель.

2.3.2. Мерная колба с одной отметкой вместимостью 500 1-го класса точности.

2.4. Проба для анализа

Лабораторную пробу измельчают до тех пор, пока она не пройдет через сито с размером отверстия 0,5 мм.

2.5. Проведение испытания

2.5.1. Взятие навески

Взвешивают 2,5 г пробы для анализа с точностью до 1 мг и переносят навеску в химический стакан вместимостью 400 .

2.5.2. Экстракция

Добавляют 50 смеси кислот (п. 2.2). Покрывают стакан часовым стеклом, доводят полученную смесь до кипения и кипятят в течение 30 мин. Добавляют 100 воды, доводят до кипения и кипятят в течение 15 мин. Охлаждают до комнатной температуры.

Содержимое стакана переносят в мерную колбу (п. 2.3.2) и разбавляют водой до метки. Осторожно перемешивают и фильтруют раствор через сухой бумажный фильтр, не содержащий фосфатов, отбрасывают первые две порции фильтрата, равные приблизительно 30 .

Примечание. Фильтрат должен быть прозрачным.

3. Метод Б (разложение смесью серной и азотной кислот)

3.1. Сущность

Растворение фосфатов, содержащихся в удобрениях или минеральных фосфатах, в смеси серной и азотной кислот.

3.2. Реактивы

Используют химически чистые реактивы, а также дистиллированную или обессоленную воду эквивалентной чистоты.

3.2.1. Серная кислота ().

3.2.2. Азотная кислота ().

3.3. Аппаратура

Обычная лабораторная аппаратура, а также:

3.3.1. Колба Кьельдаля вместимостью не менее 500 или колба, снабженная обратным холодильником, вместимостью 250 .

3.3.2. Колба мерная с одной отметкой вместимостью 500 .

3.4. Проведение испытания

Взвешивают 2,5 г пробы для анализа с точностью до 1 мг и переносят навеску в колбу Кьельдаля (п. 3.3.1).

3.4.1. Экстракция

Добавляют 15 воды, перемешивают так, чтобы навеска перешла в суспензию. Добавляют 20 азотной кислоты (п. 3.2.2) и осторожно 30 серной кислоты ( п. 3.2.1).

Когда первоначальная бурная реакция закончится, содержимое колбы медленно доводят до кипения и кипятят в течение 30 мин. Дают остыть и затем осторожно, при перемешивании, добавляют около 100 воды. Снова доводят до кипения и кипятят 15 мин.

Охлаждают и содержимое количественно переносят в мерную колбу (п. 3.3.2). Разбавляют водой до метки, перемешивают и фильтруют через сухой сложенный бумажный фильтр, не содержащий фосфатов. Первую порцию фильтрата отбрасывают.

4. Отчет о проведении испытания

Отчет о проведении экстракции для последующего определения содержания фосфатов должен включать следующую информацию о приготовлении испытуемого раствора:

а) всю информацию, необходимую для идентификации пробы;

б) ссылку на используемый метод и номер стандарта;

в) операции, не предусмотренные настоящим стандартом или считающиеся необязательными, а также любые явления, влияющие на результаты определения содержания водорастворимых фосфатов.