Приложение 3 (рекомендуемое). ИСО 6598-85 Удобрения. Определение содержания фосфора. Гравиметрический хинолинфосформолибденовый метод

Приложение 3
Рекомендуемое

ИСО 6598-85
Удобрения. Определение содержания фосфора. Гравиметрический хинолинфосформолибденовый метод

1. Назначение и область применения

Настоящий международный стандарт устанавливает гравиметрический метод с использованием хинолинмолибдата для определения фосфора (в пересчете на пентоксид фосфора) в растворе, приготовленном из природных минеральных фосфатов или удобрений.

2. Сущность метода

Осаждение (после предварительного гидролиза, если необходимо) ионов ортофосфатов в виде фосформолибдата хинолина в кислой среде и в присутствии ацетона при температуре около 75°С.

Фильтрование, промывание, высушивание и взвешивание полученного осадка.

3. Реактивы

Для анализа используют только химически чистые реактивы и дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты.

3.1. Ацетон, ч.

3.2. Натрия молибдат, дигидрат.

3.3. Хинолин, ч., перегнанный.

3.4. Лимонная кислота, моногидрат.

3.5. Азотная кислота , раствор с массовой долей 63%.

Примечание. Если используется кислота другой концентрации, то соответственно пересчитывают объемы добавляемых реактивов.

3.6. Однозамещенный ортофосфат калия, предварительно высушенный при 105°С.

3.7. Реагент для осаждения, приготовленный следующим образом:

3.7.1. Раствор А

Растворяют 70 г дигидрата молибдата натрия (п. 3.2) в 100 воды в химическом стакане вместимостью 400 .

3.7.2. Раствор В

Растворяют 60 г моногидрата лимонной кислоты (п. 3.4) в 100 воды в химическом стакане вместимостью 1000 . Добавляют 85 раствора азотной кислоты (п. 3.5).

3.7.3. Раствор С

Добавляют раствор А к раствору В и перемешивают.

3.7.4. Раствор D

Смешивают 35 раствора азотной кислоты (п. 3.5) и 100 воды в химическом стакане вместимостью 400 и добавляют 5 хинолина (п. 3.3).

3.7.5. Раствор Е

Добавляют раствор D к раствору С и перемешивают. Оставляют на 24 ч. Затем раствор фильтруют через стеклянный фильтр (размер пор от 4 до 16 мкм) и, если необходимо, снова фильтруют до получения прозрачного фильтрата.

Остаток на фильтре не промывают водой. Добавляют к фильтрату 280 чистого ацетона (п. 3.1) и разбавляют водой до объема 1000 . Раствор хранят в бутыли, закрытой пробкой, в темном прохладном месте в течение 1 мес.

4. Аппаратура

Обычное лабораторное оборудование, а также:

4.1. Коническая колба с широким горлом вместимостью 500 .

4.2. Фильтрующий стеклянный тигель (размер пор от 4 до 16 мкм).

4.3. Печь, в которой поддерживается температура .

4.4. Беспламенный нагревательный прибор (электроплита).

4.5. Эксикатор, содержащий силикагель.

5. Проведение анализа

5.1. Взятие пробы

Из раствора удобрения, полученного путем извлечения фосфатов по одному из методов, описанных в приложениях 1, 2 настоящего стандарта, берут аликвотную часть, содержащую преимущественно от 10 до 20 мг пентоксида фосфора и не более чем 20 цитратного раствора.

Переносят раствор в коническую колбу (п. 4.1), добавляют 25 раствора азотной кислоты (п. 3.5). Разбавляют водой до объема 100 .

5.2. Проведение гидролиза

Если в растворе кроме ортофосфатов присутствуют другие формы фосфатов, тогда проводят гидролиз следующим образом.

Содержимое конической колбы осторожно нагревают до кипения и кипятят до тех пор, пока не закончится гидролиз (обычно в течение 1 ч). Во избежание потерь в результате выплескивания и испарения, что может привести к уменьшению первоначального объема в два раза, необходимо использовать систему обратного конденсирования. После окончания гидролиза восстанавливают первоначальный объем путем добавления воды.

Примечание. Если фосфор присутствует только в форме ортофосфатов, то гидролиз можно не проводить.

5.3. Осаждение

Осаждение проводят в вытяжном шкафу. Осторожно, без перемешивания, к содержимому колбы добавляют 100 осаждающего реагента (п. 3.7.5, раствор Е) из мерного цилиндра. Накрывают колбу часовым стеклом и сразу же помещают на горячую плитку (п. 4.4) (75-80°С), нагревают в течение 10 мин, доводят до кипения и кипятят в течение 30 с. Затем снимают колбу с плиты и дают остыть в течение 30 мин. Кругообразными движениями перемешивают содержимое колбы 3-4 раза во время охлаждения. Дают осадку осесть.

5.4. Взвешивание тигля

Выдерживают фильтрующий тигель (п. 4.2) в печи (п. 4.3) при температуре до постоянной массы. Охлаждают в эксикаторе (п. 4.5), содержащем силикагель. Взвешивают тигель с точностью до 0,0001 г.

5.5. Фильтрование и промывание

Раствор над осадком фильтруют при помощи вакуума через фильтрующий тигель (п. 4.2). Осадок промывают путем декантации пятью порциями воды объемом 30 каждая. Оставшийся осадок количественно переносят в фильтрующий тигель. Промывают четырехкратно водой, обращая внимание на то, чтобы вода каждый раз была полностью удалена. Оставляют включенным вакуум-насос до тех пор, пока не профильтруется весь избыток жидкости.

5.6. Высушивание и взвешивание

Внешнюю сторону тигля вытирают фильтровальной бумагой. Высушивают тигель в печи (п. 4.3) при температуре °С до постоянной массы в течение 15-30 мин. Охлаждают тигель в эксикаторе (п. 4.5), содержащем силикагель в хорошем состоянии, затем переносят тигель на весы и сразу же взвешивают с точностью до 0,0001 г.

5.7. Проверка реактивов

Для каждой серии определений проводят холостой опыт, используя только реактивы и растворы в тех же объемах, которые использовались для экстракции (цитратный раствор и т.д.).

5.8. Контрольный опыт

Для проверки правильности метода рекомендуется проводить контрольный опыт. Эту проверку проводят, используя аликвотную часть раствора однозамещенного ортофосфата калия, содержащего 10 мг пентоксида фосфора.

6. Обработка результатов

Массовую долю пентоксида фосфора в процентах вычисляют по формуле

,

где - масса навески, г;

- масса высушенного осадка, г;

- объем аликвотной части, взятый для анализа раствора, ;

- общий объем раствора, ;

141,95 - относительная молекулярная масса пентоксида фосфора;

4425,84 - удвоенная относительная молекулярная масса фосформолибдата хинолина.

7. Точность

7.1. Повторяемость

Абсолютная величина разности двух результатов (при массе фосформолибдата хинолина равной 350 мг) не должна превышать 2 мг при условии, что использовались для анализа равные объемы одного и того же раствора, анализы проводились при одних и тех же условиях (один и тот же лаборант, одно и то же оборудование, одна и та же лаборатория) через небольшие интервалы времени.

7.2. Воспроизводимость

Абсолютная величина разности двух результатов (при массе фосформолибдата хинолина равной 350 мг) не должна превышать 6 мг при условии, что для анализа использовались равные объемы одного и того же раствора, анализы проводились при различных условиях (разные лаборанты, разная аппаратура, разные лаборатории) и (или) через значительный промежуток времени.

(Введено дополнительно, Изм. N 5).