Приложение А (рекомендуемое). Методика приготовления аттестованных растворов дигидрофосфата калия АР1-Р, АР2-Р, АРЗ-Р для установления градуировочных характеристик приборов и контроля точности результатов измерений массовой концентрации фосфора общего фотометрическим методом

Приложение А
(рекомендуемое)

Методика
приготовления аттестованных растворов дигидрофосфата калия АР1-Р, АР2-Р, АРЗ-Р для установления градуировочных характеристик приборов и контроля точности результатов измерений массовой концентрации фосфора общего фотометрическим методом

А.1 Назначение и область применения

Настоящая методика регламентирует процедуру приготовления аттестованных растворов дигидрофосфата калия, предназначенных для установления градуировочных характеристик и контроля точности результатов измерений массовой концентрации фосфора общего в природных и очищенных сточных водах фотометрическим методом.

А.2. Метрологические характеристики

Метрологические характеристики аттестованных растворов приведены в таблице А.1.

Таблица А.1 - Метрологические характеристики аттестованных растворов дигидрофосфата калия

Наименование характеристики	Значение характеристики для аттестованного раствора
	АР1-Р	АР2-Р	АР3-Р
Аттестованное значение массовой концентрации фосфора,	100,0	10,00	1,000
Границы погрешности аттестованного значения массовой концентрации фосфора (Р = 0,95),	0,52	0,07	0,007

А.3 Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы

А.3.1 Весы лабораторные высокого (II) класса точности по ГОСТ 24104-2001

А.3.2 Колбы мерные 2 класса точности исполнения 2, 2а по ГОСТ 1770-74 вместимостью:

500 - 1 шт.

100 - 2 шт.

А.3.3 Пипетка с одной отметкой 2 класса точности исполнения 2 по ГОСТ 29227-91 вместимостью:

10 - 2 шт.

А.3.4 Пипетка градуированная 2 класса точности исполнения 1 по ГОСТ 29227-91 вместимостью:

2 - 1 шт.

А.3.5 Стаканчик для взвешивания (бюкс) СВ-19/9 по ГОСТ 25336-82.

А.3.6 Воронка лабораторная диаметром 56 мм.

А.3.7 Шпатель.

А.3.8 Промывалка.

А.3.9 Эксикатор исполнения 2 с диаметром корпуса 140 мм или 190 мм по ГОСТ 25336-82 с безводным хлоридом кальция.

А.3.10 Шкаф сушильный общелабораторного назначения.

А.4 Исходные компоненты аттестованных растворов

А.4.1 Калий фосфорнокислый однозамещенный (дигидрофосфат калия) по ГОСТ 4198-75, х.ч. с содержанием основного вещества не менее 99,5%.

А.4.2 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

А.4.3 Хлороформ по ГОСТ 20015-88, очищенный.

А.5 Процедура приготовления аттестованных растворов дигидрофосфата калия

А.5.1 Приготовление аттестованного раствора AP1-Р

На аналитических весах взвешивают в бюксе с точностью до четвертого знака после запятой 0,220 г , предварительно высушенного в сушильном шкафу при температуре 105-110°С в течение 1 ч и охлажденного до комнатной температуры в эксикаторе над хлоридом кальция. Количественно переносят навеску в мерную колбу вместимостью 500 , растворяют в свежеперегнанной дистиллированной воде, добавляют 2 хлороформа, доводят объём раствора до метки, и перемешивают. Переносят раствор в темную склянку с плотно закрывающейся пробкой.

Полученному раствору приписывают массовую концентрацию фосфора 100 .

А.5.2 Приготовление аттестованного раствора АР2-Р

Пипеткой с одной отметкой отбирают 10 раствора АР1-Р, помещают его в мерную колбу вместимостью 100 , доводят до метки свежеперегнанной дистиллированной водой и перемешивают. Переносят раствор в темную склянку с плотно закрывающейся пробкой.

Полученному раствору приписывают массовую концентрацию фосфора 10,0 .

А.5.3 Приготовление аттестованного раствора АРЗ-Р

Пипеткой с одной отметкой отбирают 10 раствора АР2-Р, помещают его в мерную колбу вместимостью 100 , доводят до метки свежеперегнанной дистиллированной водой и перемешивают. Переносят раствор в темную склянку с плотно закрывающейся пробкой.

Полученному раствору приписывают массовую концентрацию фосфора 1,00 .

А.6 Расчет метрологических характеристик аттестованных растворов

А.6.1 Аттестованное значение массовой концентрации фосфора в растворе АР1-Р , , рассчитывают по формуле

, (А.1)

где m - масса навески дигидрофосфата калия, г;

30,97 - молярная масса фосфора, г/моль;

V - вместимость мерной колбы, ;

136,09 - молярная масса дигидрофосфата калия, г/моль.

А.6.2 Аттестованное значение массовой концентрации фосфора в растворе АР2-Р , , рассчитывают по формуле

. (А.2)

А.6.3 Аттестованное значение массовой концентрации фосфора в растворе АР3-Р , , рассчитывают по формуле

. (А.3)

А.6.4 Расчет погрешности приготовления аттестованного раствора АР1-Р , с массовой концентрацией фосфора 100 выполняют по формуле

, (А.4)

где - приписанное раствору значение массовой концентрации фосфора, ;

- предельное значение возможного отклонения массовой доли основного вещества в реактиве от приписанного значения ;

- массовая доля основного вещества в реактиве, приписанная реактиву квалификации х.ч.;

- предельная возможная погрешность взвешивания, г;

m - масса навески дигидрофосфата калия, г;

- предельное значение возможного отклонения вместимости мерной колбы от номинального значения, ;

V - вместимость мерной колбы, .

Погрешность приготовления аттестованного раствора АР1 -Р равна:

.

А.6.5 Расчет погрешности приготовления аттестованных растворов АР2-Р () и АР3-Р () с массовой концентрацией фосфора 10,0 и 1,00 , соответственно, выполняют по формуле

, (А.5)

где - приписанное растворам АР2-Р и АРЗ-Р значение массовой концентрации фосфора, ;

- предел возможного значения погрешности приготовления раствора с массовой концентрацией фосфора ;

- значение массовой концентрации фосфора, приписанное раствору, используемому для приготовления раствора АР2-Р или АРЗ-Р, ;

- предельное значение возможного отклонения вместимости мерной колбы от номинального значения, ;

- вместимость мерной колбы, ;

- предельное значение возможного отклонения объема раствора, отбираемого пипеткой, от номинального значения, ;

- номинальный объем раствора, отбираемого пипеткой, .

Погрешность приготовления аттестованного раствора АР2-Р равна

.

Погрешность приготовления аттестованного раствора АР3-Р равна:

.

А.7 Требования безопасности

Необходимо соблюдать общие требования техники безопасности при работе в химических лабораториях.

А.8 Требования к квалификации операторов

Аттестованные растворы может готовить инженер или лаборант со средним профессиональным образованием, прошедший специальную подготовку и имеющий стаж работы в химической лаборатории не менее 6 мес.

А.9 Требования к маркировке

На склянки с аттестованными растворами должны быть наклеены этикетки с указанием условного обозначения раствора, массовой концентрации фосфора, погрешности ее установления и даты приготовления.

А.10 Условия хранения

Аттестованный раствор АР1-Р хранят не более 3 мес. при температуре от 4°С до 8°С. Аттестованный раствор АР2-Р хранят не более 2-х недель при температуре от 4°С до 8°С. Аттестованный раствор АР3-Р хранению не подлежит.