Приложение А (рекомендуемое). Методика приготовления аттестованных растворов хрома (VI) АР1-Cr, АР2-Cr, АР3-Cr

Приложение А
(рекомендуемое)

Методика
приготовления аттестованных растворов хрома (VI) АР1-Cr, АР2-Cr, АР3-Cr

А.1. Назначение и область применения

Настоящая методика регламентирует процедуру приготовления аттестованных растворов дихромата калия, предназначенных для установления градуировочных характеристик приборов и контроля точности результатов измерений массовой концентрации хрома (VI) в природных и очищенных сточных водах фотометрическим методом.

А.2. Метрологические характеристики

Метрологические характеристики аттестованных растворов приведены в таблице А.1.

Таблица А.1 - Метрологические характеристики аттестованных растворов хрома (VI)

Наименование характеристики	Значение характеристики для аттестованных растворов
	АР1-Cr	АР2-Cr	АР3-Cr
Аттестованное значение массовой концентрации хрома (VI),	100,0	5,00	1,00
Границы погрешности аттестованного значения массовой концентрации хрома (VI), , (Р = 0,95)

А.3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы

А.3.1. Весы лабораторные высокого (II) класса точности по ГОСТ 24104-2001.

А.3.2. Колбы мерные 2-го класса точности исполнения 2 по ГОСТ 1770-74 вместимостью: 100 - 2 шт., 500 - 1 шт.

А.3.3. Пипетка с одной отметкой 2-го класса точности исполнения 2 по ГОСТ 29169-91 вместимостью 5 - 1 шт.

А.3.4. Пипетка градуированная 2-го класса точности исполнения 1, 2 по ГОСТ 29227-91 вместимостью 1 - 1 шт.

А.3.5. Стаканчик для взвешивания (бюкс) СВ-19/9 по ГОСТ 25336-82.

А.3.6. Воронка лабораторная по ГОСТ 25336-82 диаметром 56 мм.

А.3.7. Шпатель по ГОСТ 9147-80.

А.3.8. Эксикатор исполнения 2 диаметром корпуса 100 мм или 190 мм по ГОСТ 25336-82.

А.3.9. Шкаф сушильный общелабораторного назначения.

А.3.10. Хлорид кальция обезвоженный по ТУ 6-09-4711-81, ч. (для эксикатора).

А.4. Исходные компоненты аттестованных растворов

А.4.1. Калий двухромовокислый (дихромат калия) по ГОСТ 4220-75, х.ч., с содержанием основного вещества не менее 99,9%.

А.4.2. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

А.4.3. Вода бидистиллированная.

А.5. Процедура приготовления аттестованного раствора дихромата калия

А.5.1. Для приготовления аттестованного раствора АР1-Cr взвешивают в бюксе с точностью до четвертого знака после запятой 0,1413-0,1416 г дихромата калия, предварительно высушенного в сушильном шкафу при температуре 105-110°С в течение 1 ч и охлажденного до комнатной температуры в эксикаторе над хлоридом кальция. Количественно переносят навеску в мерную колбу вместимостью 500 , растворяют в бидистиллированной воде, доводят объем раствора до метки и перемешивают.

Полученному раствору приписывают массовую концентрацию дихромата калия 100,0 .

А.5.2. Для приготовления аттестованного раствора АР2-Cr пипеткой с одной отметкой отбирают 5 раствора АР1-Cr, помещают его в мерную колбу вместимостью 100 , доводят до метки бидистиллированной водой и перемешивают. Переносят раствор в темную склянку с плотно закрывающейся пробкой.

Полученному раствору приписывают массовую концентрацию хрома (VI) 5,000 .

А.5.3. Для приготовления аттестованного раствора АР3-Cr градуированной пипеткой вместимостью 1 отбирают 1,0 раствора АР2-Cr, помещают его в мерную колбу вместимостью 100 , доводят до метки бидистиллированной водой и перемешивают. Переносят раствор в темную склянку с плотно закрывающейся пробкой.

Полученному раствору приписывают массовую концентрацию хрома (VI) 1,000 .

А.6. Расчет метрологических характеристик аттестованных растворов

А.6.1. Аттестованное значение массовой концентрации хрома (VI) в растворе АР1-Cr С, , рассчитывают по формуле:

, (А.1)

где m - масса навески дихромата калия, г;

52,00 - молярная масса хрома (VI), г/моль;

V - вместимость мерной колбы, ;

294,17 - молярная масса дихромата калия, г/моль.

А.6.2. Аттестованное значение массовой концентрации хрома (VI) в

растворе АР2-Cr , , рассчитывают по формуле:

. (А.2)

А.6.3. Аттестованное значение массовой концентрации хрома (VI) в растворе АР3-Cr , , рассчитывают по формуле:

. (А.3)

А.6.4. Расчет предела возможных значений погрешности приготовления аттестованного раствора АР1-Cr с массовой концентрацией хрома (VI) 100 выполняют по формуле:

, (А.4)

где - предельное значение возможного отклонения массовой доли основного вещества в реактиве от приписанного значения ;

- массовая доля основного вещества (дихромата калия) в реактиве, приписанная реактиву квалификации, х.ч.;

- предельная возможная погрешность взвешивания, г;

- предельное значение возможного отклонения вместимости мерной колбы от номинального значения, .

Предел возможных значений погрешности приготовления аттестованного раствора АР1-Cr:

.

А.6.5. Расчет предела возможных значений погрешности приготовления аттестованных растворов АР2-Cr и АР3-Cr с массовой концентрацией хрома (VI) 5,00 и 1,00 соответственно выполняют по формуле:

, (А.5)

где - приписанное растворам АР2-Cr, АР3-Cr i-е (i = 1, 2) значение массовой концентрации хрома (VI), ;

- вместимость мерной колбы, ;

- предельное значение возможного отклонения вместимости мерной колбы от номинального значения, ;

- i-е значение номинального объема раствора, отбираемого пипеткой, ;

- предельное значение возможного отклонения объема раствора, отбираемого пипеткой, от номинального значения, .

Предел возможных значений погрешности приготовления аттестованного раствора АР2-Cr:

.

Предел возможных значений погрешности приготовления аттестованного раствора АР3-Cr:

.

А.7. Требования безопасности

Необходимо соблюдать общие требования техники безопасности при работе в химических лабораториях.

А.8. Требования к квалификации операторов

Аттестованный раствор может готовить инженер или лаборант со средним профессиональным образованием, прошедший специальную подготовку и имеющий стаж работы в химической лаборатории не менее 6 мес.

А.9. Требования к маркировке

На склянку с аттестованным раствором должна быть наклеена этикетка с указанием условного обозначения раствора, величины массовой концентрации хрома (VI), погрешности ее установления и даты приготовления раствора.

А.10. Условия хранения

Аттестованный раствор АР1-Cr следует хранить в холодильнике в плотно закрытой склянке из темного стекла не более 1 мес.

Аттестованные растворы АР2-Cr и АР3-Cr хранению не подлежат.