Приложение А (рекомендуемое). Методика приготовления аттестованных растворов дигидрофосфата калия для установления градуировочных характеристик приборов и контроля точности измерений массовой концентрации фосфора орто- и полифосфатов фотометрическим методом АР1-Р, АР2-Р, АР3-Р

Приложение А
(рекомендуемое)

Методика
приготовления аттестованных растворов дигидрофосфата калия для установления градуировочных характеристик приборов и контроля точности измерений массовой концентрации фосфора орто- и полифосфатов фотометрическим методом АР1-Р, АР2-Р, АР3-Р

А.1 Назначение и область применения

Настоящая методика регламентирует процедуру приготовления аттестованных растворов дигидрофосфата калия, предназначенных для установления градуировочных зависимостей и контроля точности результатов измерений массовой концентрации орто- и полифосфатов в природных и очищенных сточных водах фотометрическим методом.

А.2 Метрологические характеристики

Метрологические характеристики аттестованных растворов приведены в таблице А1.

Таблица А1 - Метрологические характеристики аттестованных растворов дигидрофосфата калия

Характеристика	Шифр аттестованного раствора
	AP1-Р	АР2-Р	АРЗ-Р
Аттестованное значение массовой концентрации фосфора,	100,0	10,00	1,000
Предел возможных значений погрешности установления массовой концентрации фосфора (Р = 0,95),	0,52	0,07	0,007

А.3 Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы

А.3.1 Весы аналитические не ниже 2 класса точности по ГОСТ 24104-2001.

А.3.2 Колбы мерные не ниже 2 класса точности по ГОСТ 1770-74 вместимостью:

500 - 1 шт.

100 - 2 шт.

А.3.3. Пипетки с одной отметкой не ниже 2 класса точности по ГОСТ 29169-91 вместимостью:

10 - 2 шт.

А.3.3. Пипетка градуированная не ниже 2 класса точности по ГОСТ 29227-91 вместимостью

2 - 1 шт.

А.3.4 Стаканчик для взвешивания (бюкс) по ГОСТ 25336-82.

А.3.5 Воронка лабораторная по ГОСТ 25336-82 диаметром 56 мм.

А.3.6 Шпатель.

А.3.7 Промывалка.

А.3.8 Эксикатор по ГОСТ 25336-82 с безводным хлоридом кальция.

А.3.9 Шкаф сушильный общелабораторного назначения.

А.3.10 Калий фосфорнокислый однозамещенный (дигидрофосфат калия) по ГОСТ 4198-75, х.ч. с содержанием основного вещества не менее 99,5%.

А.3.11 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

А.3.12 Хлороформ по ГОСТ 20015-88, очищенный.

А.4 Процедура приготовления аттестованных растворов дигидрофосфата калия

А.4.1 Приготовление аттестованного раствора AP1-Р

На аналитических весах взвешивают в бюксе с точностью до четвертого знака после запятой 0,220 г , предварительно высушенного в сушильном шкафу при температуре 105-110°С в течение 1 ч и охлажденного до комнатной температуры в эксикаторе над хлоридом кальция. Количественно переносят навеску в мерную колбу вместимостью 500 , растворяют в свежеперегнанной дистиллированной воде, добавляют 2 хлороформа, доводят объём раствора до метки, и перемешивают. Переносят раствор в темную склянку с плотно закрывающейся пробкой.

Полученному раствору приписывают массовую концентрацию фосфора 100 .

А.4.2 Приготовление аттестованного раствора АР2-Р.

Пипеткой с одной отметкой отбирают 10 раствора АР1-Р, помещают его в мерную колбу вместимостью 100 , доводят до метки свежеперегнанной дистиллированной водой и перемешивают. Переносят раствор в темную склянку с плотно закрывающейся пробкой.

Полученному раствору приписывают массовую концентрацию фосфора 10,0 .

А.4.3 Приготовление аттестованного раствора АРЗ-Р.

Пипеткой с одной отметкой отбирают 10 раствора АР2-Р, помещают его в мерную колбу вместимостью 100 , доводят до метки свежеперегнанной дистиллированной водой и перемешивают. Переносят раствор в темную склянку с плотно закрывающейся пробкой.

Полученному раствору приписывают массовую концентрацию фосфора 1,00 .

А.5 Расчет метрологических характеристик аттестованных растворов

А.5.1 Аттестованное значение массовой концентрации фосфора в растворе АР1-Р , , рассчитывают по формуле

, (А.1)

где m - масса навески дигидрофосфата калия, г;

30,97 - молярная масса фосфора, г/моль;

V - вместимость мерной колбы, ;

136,09 - молярная масса дигидрофосфата калия, г/моль.

А.5.2 Аттестованное значение массовой концентрации фосфора в растворе АР2-Р , , рассчитывают по формуле

, (А.2)

А.5.3 Аттестованное значение массовой концентрации фосфора в растворе АР3-Р , рассчитывают по формуле

, (А.3)

А.5.4 Расчет предела возможных значений погрешности приготовления аттестованного раствора AP1-P с массовой концентрацией фосфора 100 выполняют по формуле

, (А.4)

где - приписанное раствору значение массовой концентрации фосфора, ;

- массовая доля основного вещества в реактиве, приписанная реактиву квалификации х.ч.;

- предельное значение возможного отклонения массовой доли основного вещества в реактиве от приписанного значения ;

m - масса навески дигидрофосфата калия, г;

- предельная возможная погрешность взвешивания, г;

V - вместимость мерной колбы, ;

- предельное значение возможного отклонения вместимости мерной колбы от номинального значения, .

Предел возможных значений погрешности приготовления аттестованного раствора АР1-Р

.

А.5.5 Расчет предела возможных значений погрешности приготовления аттестованных растворов АР2-Р () и АР3-Р () с массовой концентрацией фосфора 10,0 и 1,00 , соответственно, выполняют по формуле

, (А.5)

где - приписанное растворам АР2-Р и АР3-Р значение массовой концентрации фосфора, ,

- значение массовой концентрации фосфора, приписанное раствору, используемому для приготовления раствора АР2-Р или АР3-Р, .

- предел возможного значения погрешности приготовления раствора с массовой концентрацией фосфора

- вместимость мерной колбы, ,

- предельное значение возможного отклонения вместимости мерной колбы от номинального значения,

- номинальный объем раствора, отбираемого пипеткой, ,

- предельное значение возможного отклонения объема раствора, отбираемого пипеткой, от номинального значения,

Предел возможных значений погрешности приготовления аттестованного раствора АР2-Р

.

Предел возможных значений погрешности приготовления аттестованного раствора АР3-Р

.

А.6 Требования безопасности

Необходимо соблюдать общие требования техники безопасности при работе в химических лабораториях.

А.7 Требования к квалификации операторов

Аттестованные растворы может готовить инженер или лаборант со средним профессиональным образованием, прошедший специальную подготовку и имеющий стаж работы в химической лаборатории не менее 6 мес.

А.8 Требования к маркировке

На склянки с аттестованными растворами должны быть наклеены этикетки с указанием шифра раствора, массовой концентрации фосфора, погрешности ее установления и даты приготовления.

А.9 Условия хранения

Аттестованный раствор АР1-Р хранят не более 3 мес. при температуре от 4 до 8°С. Аттестованный раствор АР2-Р хранят не более 2-х недель при температуре от 4 до 8°С. Аттестованный раствор АР3-Р хранению не подлежит.