Приложение А (рекомендуемое). Методика приготовления аттестованного раствора АР1-Мn для установления градуировочных характеристик приборов и контроля точности результатов измерений массовой концентрации марганца фотометрическим методом

Приложение А
(рекомендуемое)

Методика
приготовления аттестованного раствора АР1-Мn для установления градуировочных характеристик приборов и контроля точности результатов измерений массовой концентрации марганца фотометрическим методом

А.1 Назначение и область применения

Настоящая методика регламентирует процедуру приготовления аттестованного раствора, предназначенного для установления градуировочных характеристик приборов и контроля точности результатов измерений массовой концентрации марганца в природных и очищенных сточных водах фотометрическим методом.

А.2 Метрологические характеристики

А.2.1 Аттестованное значение массовой концентрации марганца в растворе АР1-Мn составляет 1,000 .

А.2.2 Границы характеристики погрешности аттестованного значения массовой концентрации марганца при доверительной вероятности Р = 0,95 равны .

А.3 Средства измерений, вспомогательные устройства

А.3.1 Весы лабораторные высокого (II) класса точности по ГОСТ 24104-2001.

А.3.2 Колба мерная 2 класса точности исполнения 2, 2а по ГОСТ 1770-74 вместимостью 250 .

А.3.3 Пипетки градуированные 2 класса точности по ГОСТ 29227-91 вместимостью 1 - 1шт., 5 - 1 шт.

А.3.4 Стаканчики для взвешивания СВ-19/9 (бюксы) по ГОСТ 25336-82 - 2 шт.

А.3.5 Цилиндр мерный исполнения 1, 3 по ГОСТ 1770-74 вместимостью 100 .

А.3.6 Стакан, В-1, ТХС по ГОСТ 25536-82 вместимостью 250 .

ГАРАНТ:

По-видимому, в тексте предыдущего абзаца допущена опечатка. Вместо "ГОСТ 25536-82" имеется в виду "ГОСТ 25336-82"

А.3.7 Колба коническая Кн исполнения 1 по ГОСТ 25536-82 вместимостью 100 .

А.3.8 Воронка лабораторная по ГОСТ 25336-82 диаметром 56 мм.

А.3.9 Палочка стеклянная по ГОСТ 27460-87.

А.3.10 Склянка темного стекла для хранения аттестованного раствора вместимостью 250 .

А.3.13 Электроплитка по ГОСТ 14919-83.

А.4 Исходные компоненты аттестованных растворов

А.4.1 Калий марганцевокислый (перманганат калия) по ГОСТ 20490-75, х.ч.

Основной компонент - , массовая доля которого не менее 99,5%, молекулярная масса - 158,04.

А.4.2 Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х.ч.

А.4.3 Кислота азотная по ГОСТ 11125-84, о.с.ч.

А.4.4 Натрий сернистокислый (сульфит натрия) по ГОСТ 195-77, ч.д.а.

А.4.5 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

А.5 Процедура приготовления аттестованного раствора АР1-Mn

А.5.1 Взвешивают в бюксе на лабораторных весах высокого класса точности 0,719-0,720 г перманганата калия с точностью до четвертого знака после запятой, количественно переносят его в стакан вместимостью 250 и растворяют в 100 дистиллированной воды. Затем добавляют 5 концентрированной серной кислоты, перемешивают и по каплям приливают 10%-ный раствор сульфита натрия (см. 10.1.4) до исчезновения розовой окраски. При этом Mn(VII) восстанавливается до Mn(II). Раствор нагревают на электроплитке до кипения, затем охлаждают, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 , доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.

Полученному раствору приписывают массовую концентрацию марганца 1,000 .

А.5.2 Для приготовления 10%-ного раствора сульфита натрия 2,5 г соли растворяют в 23 дистиллированной воды в конической колбе вместимостью 50 .

А.6 Расчет метрологических характеристик аттестованного раствора АР1-Mn

А.6.1 Аттестованное значение массовой концентрации марганца С, , в растворе АР1-Мn рассчитывают по формуле

, (А.1)

где m - масса навески перманганата калия, г;

54,94 - молярная масса марганца, г/моль;

158,03 - молярная масса перманганата калия, г/моль.

V - вместимость мерной колбы, .

А.6.2 Расчет погрешности приготовления аттестованного раствора АР1-Мn , , выполняют по формуле

, (А.2)

где - предельное значение возможного отклонения массовой доли основного вещества в реактиве от приписанного значения , %;

- массовая доля основного вещества , приписанная реактиву квалификации "х.ч.", %;

- предельная возможная погрешность взвешивания, г;

- предельное значение возможного отклонения вместимости мерной колбы от номинального значения, ;

Предел возможных значений погрешности приготовления аттестованного раствора АР1-Mn равен

.

А.7 Требования безопасности

Необходимо соблюдать общие требования техники безопасности при работе в химических лабораториях.

А.8 Требования к квалификации операторов

Аттестованный раствор может готовить инженер или лаборант со средним профессиональным образованием, прошедший специальную подготовку и имеющий стаж работы в химической лаборатории не менее года.

А.9 Требования к маркировке

На склянку с аттестованным раствором должна быть наклеена этикетка с указанием условного обозначения раствора, массовой концентрации марганца, погрешности ее установления и даты приготовления.

А.10 Условия хранения

Аттестованный раствор АР1-Мn следует хранить в плотно закрытой темной склянке не более 6 мес.