Приложение А (рекомендуемое). Методика приготовления аттестованного раствора хлоридов АР1-СГ

Приложение А
(рекомендуемое)

Методика
приготовления аттестованного раствора хлоридов АР1-СГ

А.1 Назначение и область применения

Настоящая методика регламентирует процедуру приготовления аттестованного раствора хлоридов, предназначенного для установления точной молярной концентрации растворов нитрата серебра и контроля точности результатов измерений массовой концентрации хлоридов в природных и очищенных сточных водах аргентометрическим методом.

А.2 Метрологические характеристики

Метрологические характеристики аттестованного раствора приведены в таблице А.1.

Таблица А1# - Метрологические характеристики аттестованного раствора хлоридов

Наименование характеристики		Значение характеристики для аттестованного раствора AP1-СГ
Аттестованное значение концентрации хлоридов	массовой,	1,773
	молярной,	0,05000
Границы погрешности аттестованного значения концентрации хлоридов (Р = 0,95)	массовой,	0,0023
	молярной,	0,000064

А.3 Средства измерений, вспомогательные устройства

А.3.1 Весы лабораторные высокого (II) класса точности по ГОСТ 24104-2001.

А.3.2 Колба мерная 2 класса точности исполнения 2, 2а по ГОСТ 1770-74 вместимостью 500 .

А.3.3 Стаканчик для взвешивания (бюкс) СВ 19/9 по ГОСТ 25336-82.

А.3.4 Воронка лабораторная по ГОСТ 25336-82 диаметром 56 мм.

А.3.5 Шпатель.

А.3.6 Промывалка.

А.3.7 Эксикатор исполнения 2 с диаметром корпуса 140 мм или 190 мм по ГОСТ 25336-82 с безводным хлоридом кальция.

А.3.8 Шкаф сушильный общелабораторного назначения с диапазоном температур до 300°С.

А.4 Исходные компоненты аттестованного раствора

А.4.1 Натрий хлористый (хлорид натрия) по ГОСТ 4233-77, х.ч., с содержанием основного вещества не менее 99,9%.

А.4.2 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

А.5 Процедура приготовления аттестованного раствора хлоридов АР1-СГ

Для приготовления аттестованного раствора АР1-СГ взвешивают в бюксе с точностью до четвертого знака после запятой 1,461 г хлорида натрия, предварительно высушенного в сушильном шкафу при температуре от 250°С до 270°С в течение 2 ч. Количественно переносят навеску в мерную колбу вместимостью 500 , растворяют в дистиллированной воде, доводят объём раствора до метки и перемешивают.

Полученному раствору приписывают молярную концентрацию хлоридов 0,0500 и массовую концентрацию 1,773 .

А.6 Расчет метрологических характеристик аттестованного раствора

Аттестованное значение молярной концентрации хлоридов , , рассчитывают по формуле

. (А.1)

Аттестованное значение массовой концентрации хлоридов , , рассчитывают по формуле

, (А.2)

где m - масса навески хлорида натрия, г;

V - вместимость мерной колбы, .

35,45 и 58,44 - молярная масса хлорид-иона и хлорида натрия соответственно, г/моль.

Расчет погрешности приготовления аттестованного раствора АР1-СГ выполняют по формулам

или , (A.3)

где () - приписанное раствору АР1-СГ значение массовой (молярной) концентрации хлоридов, ();

- предельное значение возможного отклонения массовой доли основного вещества в реактиве от приписанного значения , %;

- массовая доля основного вещества (NaCl) в реактиве, приписанная реактиву квалификации "х.ч.", %;

- предельная возможная погрешность взвешивания, г;

m - масса навески хлорида натрия, г;

- предельное значение возможного отклонения вместимости мерной колбы от номинального значения, ;

V - вместимость мерной колбы, ,

Погрешность приготовления аттестованного раствора АР1-СГ равна

.

или .

А.7 Требования безопасности

Необходимо соблюдать общие требования техники безопасности при работе в химических лабораториях.

А.8 Требования к квалификации операторов

Аттестованный раствор может готовить инженер или лаборант со средним профессиональным образованием, прошедший специальную подготовку и имеющий стаж работы в химической лаборатории не менее 6 мес.

А.9 Требования к маркировке

На склянку с аттестованным раствором должна быть наклеена этикетка с указанием условного обозначения раствора, массовой и молярной концентрации хлоридов, погрешности ее установления и даты приготовления раствора.

А.10 Условия хранения

Аттестованный раствор следует хранить в склянке с притертой стеклянной или пластиковой пробкой при комнатной температуре не более 6 месяцев.