Приложение А (обязательное). Подготовка силикагеля

Приложение А
(обязательное)

Подготовка силикагеля

Силикагель измельчают в ступке, если необходимо, и просеивают через сита с размером отверстий 0,25 мм и 0,1 мм. Для работы используют фракцию, прошедшую через первое сито и задержавшуюся на втором. Полученный силикагель увлажняют дистиллированной водой (примерно 100 воды на 100 г силикагеля). Промывают силикагель 150-160 70%-ного этилового спирта несколько минут, затем дают отстояться и спирт декантируют. После этого промывают силикагель 150-160 смеси хлороформа с этиловым спиртом (1:1), удаляя растворитель декантацией. Затем заливают силикагель таким же объёмом хлороформа, взмучивают и фильтруют через фильтр "белая лента" на воронке Бюхнера под вакуумом. Силикагель на воронке промывают еще 2 раза по 70-80 хлороформа. Отсасывают хлороформ, силикагель переносят в фарфоровые чашки, распределяя его тонким слоем и дают хлороформу испариться в вытяжном шкафу. Полученный силикагель хранят в склянке с хорошо пришлифованной пробкой.

Перед использованием необходимое количество силикагеля активируют 5-6 ч в сушильном шкафу при температуре 160-165°С и охлаждают в эксикаторе. Охлажденный силикагель взвешивают, помещают в колбу с притертой пробкой вместимостью 100 и постепенно, встряхивая колбу, добавляют дистиллированную воду из расчета 1,5 воды на каждые 10 г силикагеля. Колбу закрывают пробкой и встряхивают до полного исчезновения комков. Выдерживают силикагель в течение суток, периодически перемешивая, после чего силикагель готов к работе. При хранении в герметично закрытой посуде в эксикаторе подготовленный силикагель пригоден к использованию 2-3 недели.

Регенерацию использованного силикагеля осуществляют аналогично.