Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций дибутилфталата, диоктилфталата, дибутилсебацината и диоктиладипината в воздухе рабочей зоны (утв. заместителем Главного государственного санитарного врача СССР 6 сентября 1983 г. N 2889-83)

Дибутилфталат /ДБФ/	-		М = 278,35
Диоктилфталат /ДОФ/	-		М = 390,0
Дибутилсебацинат /ДБС/	-		М = 314,47
Диоктиладипинат /ДОА/	-		М = 370,0

ДБФ представляет собой бесцветную масляннистую жидкость с 340°С, /-35°С/Летучесть при 30°С - 1,75 .

ДОФ - жидкость с 386°С, /40°С/.

ДБС - жидкость с 344°С, /-10°С/.

ДОА - жидкость с 214°С.

Все перечисленные вещества в воде практически нерастворимы. Хорошо растворяются в органических растворителях и углеводородах. В воздухе рабочей зоны находятся в виде аэрозолей в паров.

1. Харастеристика метода

Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.

Отбор проб проводится с концентрированием веществ в этиловый спирт.

Предел измерения ДБФ - 0,005 мкг; ДОФ и ДОА - 0,01 мкг;

ДБС - 0,02 мкг в анализируемом объеме пробы.

Предел измерения ДБФ в воздухе - 0,15  ДОФ и ДОА - # ; ДБС - 0,5 .

Диапазон измеряемых концентраций, : ДБФ - 0,15-5; # ДОА - 0,25-10; ДБС - 0,5-0,10.

Определению не мешает бутилбензоат, диметилфталат, эпиртидрин, бензол, толуол.

Граница суммарной погрешности измерения не превышает %.

Предельно допустимые концентрации, : ДБФ - 0,5; # -1; ДБС - 10; ДОА - не установлена.

2. Реактивы и растворы

ДБФ - ГОСТ 2102-67, ч.

ДОФ - МРТУ 6-09-851-63, х.ч.

ДОА - МРТУ 6-09-1984-64, ч.

ДБС - МРТУ 6-09-3244-66, ч.

Стандартные растворы ДБФ, ДОФ, ДОА и ДБС в гексане или хлороформе с концентрацией от 5 до 100 кг/мл. При хранении в холодильнике растворы устойчивы в течение месяца.

Гексан, ТУ 6-09-3375-78, ч., или хлороформ, ГОСТ 3160-51, х.ч.

Этиловый спирт, ГОСТ 5963-67, ректификат.

Жидкая фаза - силикон ОV-17 или E-301.

Твердый носитель - целит 545 /фракция 0,18-0,25/.

3. Приборы и посуда

Хроматограф Цвет-102 с пламенно-ионизационным детектором.

Хроматографическая колонка, стальная /1 м х 0,3 мм/.

Поглотительные сосуды с пористой пластинкой N 2.

Фарфоровые чашки, ГОСТ 9147-80, емкостью 20, 50 мл.

Круглодонные пробирки с пришлифованной пробкой/высотой 6-8 см, диаметром 1-1,5 см/.

Микрошприцы, вместимостью 1 мкл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1, 2, 5 и 10 мл.

ГАРАНТ:

Постановлением Госстандарта СССР от 27 декабря 1991 г. N 2234 взамен ГОСТ 20292-74 с 1 января 1994 г. введен в действие ГОСТ 29227-91 в части общих требований к градуированным пипеткам

Мерные колбы, ГОСТ 1770-74, емкостью 25, 50 мл.

4. Проведение измерения

Условия отбора проб воздуха

Воздух аспирируют со скоростью 0,5 л/мин через два поглотительных сосуда с 5 мл этилового спирта в каждом при охлаждении льдом.

Для определения 1/2 ПДК и ниже достаточно отобрать 8 л воздуха в течение 16 минут.

Условия анализа

Для приготовления насадки берут силиконовый эластомер в количестве 3% от веса носителя, растворяют в хлороформе и полученным раствором заливают твердый носитель. Хлороформ испаряют при осторожном перемешивании смеси с помощью стеклянной палочки. Остатки растворителя удаляют при нагревании в термостате с температурой 50-60°С. Приготовленным сорбентом заполняют колонку и кондиционируют ее при температуре 240°С в течение 8-10 часов.

Содержимое поглотительных сосудов сливают вместе в фарфоровую чашку и упаривают на водяной бане /температура 50°С/ до объема 0,2-0,3 мл. Остаток переносят в пробирку с круглым дном и упаривают досуха. К сухому остатку приливают 0,2 мл гексана или хлороформа и закрывают пробкой. Для анализа берут 1 мкл раствора и хроматографируют при следующих условиях:

Температура колонки	для ДБФ и ДБС	180°С
	для ДОФ и ДОА	220°С
Температура испарителя		240°С
Расход газа-носителя		60 мл/мин
Расход водорода		45 мл/мин
Расход воздуха		300 мл/мин
Масштаб шкалы электрометра
Скорость протяжки ленты		200 мм/ч
Время удерживания:	ДБФ	5 мин 32 с
	ДБС	9 мин 50 с
	ДОА	3 мин 3 с
	ДОФ	6 мин 6 с.

Анализ проводят при 2-х режимах температур. Вначале при температуре 180° определяют ДБФ и ДБС. Затем температуру повышают до 220°, вновь вводят 1 мкл пробы и определяют ДОФ и ДОА.

Количественное определение проводят методом абсолютной калибровки с помощью стандартных растворов с концентрацией: ДБФ от 5 до 100 мкг/мл, ДОФ и ДОА от 10 до 100 мкг/мл, ДБС от 20 до 100 мкг/мл. Для каждого вещества готовят по 4-5 стандартных растворов. Для анализа берут по 1 мкл и хроматографируют в тех же условиях, что и пробы. Расчет хроматограмм проводят по площади пика. По полученным данным строят градуировочный график зависимости площади пика // от количества вещества /мкг/.

Концентрацию веществ // в воздуха вычисляют по формуле:

, где

- количество вещества, найденное по графику, мкг;

- общий объем пробы после упаривания, мл;

- объем пробы, взятый для анализа, мл;

- объем воздуха /л/, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям.

Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР

А.И. Заиченко