Методические указания по газохроматографическому измерению концентрации дихлорэтана, хлороформа, четыреххлористого углерода и трихлорэтилена в воздухе рабочей зоны (утв. заместителем Главного государственного санитарного врача СССР 6 ноября 1986 г. N 4178-86)

Таблица N 14

Физико-химические свойства компонентов

Наименование вещества	Структурная формула	Молекулярная масса	Агрегатн. состояние	Температура, °С		Растворимость
				плавления	кипения
Дихлорэтан	- -	98,96	жкдк.	-35,36	83,47	Растворимость в воде 0,87%, смешивается с орг. растворителями
Хлороформ		119,37	жидк.	-63,5	61,2	Растворимость в воде 0,32%, смешивается с орг. растворителями
Четырехлористый углерод		153,82	жидк.	-22,96	76,75	Растворим в спирте, афиpe, хлороформе, бензоле
Трихлорэтилен	CHCl = =	131,39	жидк.	-73	87	в воде 0,027%, смешивается с орг. растворителями

В воздухе находятся в виде паров.

1. Характеристика метода

Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно ионизационным детектором.

Отбор проб проводится без концентрирования.

Предел измерения веществ в анализируемом объеме пробы 0,05 мкг. Предел измерения веществ в воздухе 5 (в 10 мл воздуха). Диапазон измеряемых концентраций веществ в воздухе 5-50 . Определению не мешают предельные углеводороды .

Граница суммарной погрешности измерения веществ в воздухе не превышает %.

Предельно допустимая концентрация дихлорэтана в воздухе 10 , трихлорэтилена -10 , четыреххлористого углерода - 20 хлороформа - не установлена.

2. Реактивы, растворы и материалы

1,2-дихлорэтан, хч, для хроматографии, ТУ 6-09-2661-78.

Хлороформ, хч, для хроматографии, ТУ 6-09-4263-76.

Четыреххлористый углерод, хч, ГОСТ 20288-74.

Трихлорэтилен, ч, ТУ 6-09-3841-77.

Ацетон, яда, ГОСТ 2603-71.

ГАРАНТ:

Постановлением Госстандарта СССР от 17 апреля 1979 г. N 1404 взамен ГОСТ 2603-71 с 1 июля 1980 г. введен в действие ГОСТ 2603-79

Твердый носитель-хроматом N-AW, фракция 0,25-0,50 мм.

Жидкая фаза, силиконовое масло ДС-750.

Азот газообразный в баллонах с редуктором, ГОСТ 9293-74.

Воздух, ГСП, в баллоне с редуктором, ГОСТ 11882-73.

Водород, в баллоне с редуктором, ГОСТ 3022-80.

3. Приборы и посуда

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.

Колонка хроматографическая длиной 2 м, диаметром 4 мм.

Аспирационное устройство.

Пипетки газовые, вместимостью 100-150 мл, ГОСТ 18954-78.

Шприцы медицинские, вместимостью 5 и 10 мл, ТУ 64-1-378-78.

Шкаф сушильный с температурой нагрева до 200°С.

Муфель электрический с температурой нагрева до 800°С.

Набор сит "Физприбор", ТУ 26-09-262-69.

Линейка измерительная.

Лупа измерительная, ГОСТ 8309-75.

ГАРАНТ:

Постановлением Госстандарта СССР от 8 апреля 1993 г. N 1684 взамен ГОСТ 8309-75 с 1 января 1984 г. введен в действие ГОСТ 25706-83

Чашки выпарительные, фарфоровые, диаметром 80 см, ГОСТ 9147-73.

ГАРАНТ:

Постановлением Госстандарта СССР от 28 октября 1980 г. N 5174 взамен ГОСТ 9147-73 с 1 января 1982 г. введен в действие ГОСТ 9147-80

Бутыли, вместимостью 20-25 л.

Секундомер, ГОСТ 5072-79.

Баня водяная.

4. Проведение измерения

Условия отбора проб воздуха

Воздух со скоростью 1 л/мин аспирируют через газовые пипетки, вместимостью 100-150 мл. Пипетки закрывают заглушками. На анализ отбирают 5-10 мл воздуха медицинским шприцем путем прокола резины заглушки. Пробы устойчивы в течение суток.

Приготовление насадки для хроматографической колонки

Носитель N-AW промывают соляной кислотой и дистиллированной водой, сушат и прокаливают при температуре 1100°С в течение 4 часов.

100 мл подготовленного сорбента взвешивают на технических весах в фарфоровой чашке и заливают его раствором силиконового масла ДС-750 в ацетоне в количестве 20% от веса ИНЗ-600. После полного выпаривания ацетона на водяной бане сорбент высушивают и заполняют им хроматографическую колонку.

Подготовку прибора осуществляют согласно инструкции. Колонку вставляют в термостат прибора и при отключенном детекторе "кондиционируют" ее в токе газа-носителя при температуре 150°С в течение 6 часов.

Условия анализа

Подключают колонку к детектору и осуществляют ввод пробы в колонку шприцем через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа. Предварительно проводят контрольный анализ таких же объемов чистого воздуха. Необходимо всю серию анализов проводить с одним и тем же шприцем.

Температура колонки 100°С.

Температура испарителя 120°С.

Скорость потока газа-носителя (азота) 50 мл/мин.

Скорость потока водорода 30 мл/мин.

Скорость диаграммной ленты 360 мм/час.

Объем вводимой пробы 5-10 мл.

Продолжительность определения 15 мин.

Время удерживания в мин: хлороформа - 8, дихлорэтана - 10, четыреххлористого углерода - 11, трихлорэтилена - 13.

Для количественного определения компонентов используют метод абсолютной калибровки. Для этого в бутыль, вместимостью 20-25 л, вводят ампулу с известной навеской вещества. Бутыль закрывают пробкой с двумя трубками. Ампулу разбивают в бутыли путем встряхивания. Тщательно перемешав смесь в бутыли, отбирают медицинским шприцем различные объемы смеси и вводят в хроматограф по 4-5 раз. Рассчитывают площади полученных пиков путем умножения высоты пика на его ширину, измеренную на половине высоты. Строят градуировочный график зависимости количества веществ от площади пика. Условия анализа и калибровки должны быть идентичными.

Концентрации дихлорэтана, хлороформа, четыреххлористого углерода и трихлорэтилена в воздуха (X) вычисляют по формуле:

, где

Y - количество вещества в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

V - объем воздуха, взятый для анализа, мл.

Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР

А.И. Заиченко