Приложение А
(справочное)
Результаты межлабораторного сравнительного испытания
Нижеприведенные данные получены в процессе межлабораторного сравнительного испытания, которое проводилось в 1999 г. и было организовано АОАС и ИЮПАК (Международный союз теоретической и прикладной химии) в соответствии с ГОСТ ISO 5725-1. Были исследованы образцы кукурузы, арахисовых орехов и арахисового масла, имеющие естественное загрязнение и зафиксированные на уровне 10, 20 и 30 мкг/кг общей суммы афлатоксинов с соотношением афлатоксинов
,
,
, и
- 7:1:3:1 соответственно.
В исследовании участвовало десять лабораторий, имелся один экземпляр каждого образца. Во время проведения данного межлабораторного сравнительного испытания в качестве реагента послеколоночной дериватизации использовался йод.
Таблица А.1 - Данные по прецизионности и открываемости афлатоксина для кукурузы
Параметр
|
Афлатоксин
|
![]()
|
![]()
|
![]()
|
![]()
|
Сумма
|
Число лабораторий, оставшихся после исключения лабораторий с резко отличающимися результатами
|
9
|
9
|
9
|
10
|
9
|
Число принятых результатов
|
18
|
18
|
18
|
20
|
18
|
Среднее значение , мкг/кг
|
14,88
|
1,38
|
7,18
|
1,05
|
24,49
|
Стандартное отклонение сходимости , мкг/кг
|
0,68
|
0,35
|
0,68
|
0,20
|
1,79
|
Коэффициент вариации сходимости, %
|
5,8
|
25
|
9,5
|
19
|
7,3
|
Предел сходимости r (r = 2,8 ), мкг/кг
|
2,4
|
0,98
|
1,90
|
0,56
|
5,0
|
Стандартное отклонение воспроизводимости , мкг/кг
|
1,50
|
0,41
|
0,68
|
0,53
|
2,86
|
Коэффициент вариации воспроизводимости, %
|
10
|
30
|
9,5
|
51
|
11,7
|
Предел воспроизводимости R (R = 2,8 ), мкг/кг
|
4,20
|
1,15
|
1,90
|
1,48
|
8,01
|
Выход, %
|
85
|
55
|
96
|
42
|
81
|
Таблица А.2 - Данные по прецизионности и открываемости афлатоксина для арахисового масла
Параметр
|
Афлатоксин
|
![]()
|
![]()
|
![]()
|
![]()
|
Сумма
|
Число лабораторий, оставшихся после исключения лабораторий с резко отличающимися результатами
|
10
|
9
|
10
|
10
|
10
|
Число принятых результатов
|
20
|
18
|
20
|
20
|
20
|
Среднее значение , мкг/кг
|
5,26
|
0,58
|
2,34
|
0,24
|
8,42
|
Стандартное отклонение сходимости , мкг/кг
|
0,78
|
0,12
|
0,55
|
0,19
|
1,45
|
Коэффициент вариации сходимости, %
|
14,9
|
21
|
24
|
79
|
17
|
Предел сходимости r (r = 2,8 ), мкг/кг
|
2,2
|
0,34
|
1,54
|
0,53
|
4,06
|
Стандартное отклонение воспроизводимости , мкг/кг
|
1,56
|
0,22
|
0,71
|
0,24
|
2,54
|
Коэффициент вариации воспроизводимости, %
|
30
|
38
|
31
|
101
|
30
|
Предел воспроизводимости R (R = 2,8 ), мкг/кг
|
4,37
|
0,62
|
1,99
|
0,67
|
7,11
|
Выход, %
|
90
|
70
|
93
|
29
|
84
|
Таблица А.3 - Данные по прецизионности и открываемости афлатоксина для арахиса
Параметр
|
Афлатоксин
|
![]()
|
![]()
|
![]()
|
![]()
|
Сумма
|
Число лабораторий, оставшихся после исключения лабораторий с резко отличающимися результатами
|
9
|
10
|
10
|
10
|
9
|
Число принятых результатов
|
18
|
20
|
20
|
20
|
18
|
Среднее значение , мкг/кг
|
9,71
|
1,07
|
4,54
|
0,65
|
16
|
Стандартное отклонение сходимости , мкг/кг
|
0,53
|
0,25
|
0,28
|
0,27
|
0,83
|
Коэффициент вариации сходимости, %
|
5,5
|
23
|
6,2
|
42
|
5,2
|
Предел сходимости r (r = 2,8 ), мкг/кг
|
1,48
|
0,70
|
0,78
|
0,76
|
2,3
|
Стандартное отклонение воспроизводимости , мкг/кг
|
1,62
|
0,41
|
0,66
|
0,50
|
2,58
|
Коэффициент вариации воспроизводимости, %
|
17
|
38
|
15
|
77
|
16
|
Предел воспроизводимости R (R = 2,8 ), мкг/кг
|
4,54
|
1,15
|
1,85
|
1,4
|
7,22
|
Выход, %
|
83
|
64
|
91
|
39
|
80
|
_____________________________
* Принимая во внимание данные по точности метода,
может рассматриваться как эквивалент объема растворителя экстракции.