Приложение А (рекомендуемое). Методика приготовления аттестованных растворов фенола АР1-Ф, АР2-Ф, АР3-Ф для установления градуировочной зависимости и контроля точности результатов измерений массовой концентрации фенолов экстракционно-фотометрическим методом

Приложение А
(рекомендуемое)

Методика
приготовления аттестованных растворов фенола АР1-Ф, АР2-Ф, АР3-Ф для установления градуировочной зависимости и контроля точности результатов измерений массовой концентрации фенолов экстракционно-фотометрическим методом

А.1 Назначение и область применения

Настоящая методика регламентирует процедуру приготовления аттестованных растворов фенола, предназначенных для установления градуировочной зависимости и контроля точности результатов измерений массовой концентрации летучих фенолов в природных и очищенных сточных водах экстракционно-фотометрическим методом.

А.2 Метрологические характеристики

Метрологические характеристики аттестованных растворов приведены в таблице А.1.

Таблица А.1 - Метрологические характеристики аттестованного раствора фенола

Наименование характеристики	Значение характеристики для аттестованного раствора
	АР1-Ф	АР2-Ф	АР3-Ф
Аттестованное значение массовой концентрации фенола	1,000	0,1000	5,00
Границы погрешности аттестованного значения массовой концентрации фенола (Р = 0,95)	0,010	0,0012	0,07

А.3 Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы

А.3.1 Весы лабораторные высокого (II) класса точности по ГОСТ 24104-2001.

А.3.2 Термометр лабораторный по ГОСТ 29224-91 с взаимозаменяемым конусом 19/26 с диапазоном температур до 200°С и ценой деления не более 1°С.

А.3.3 Колбы мерные 2 класса точности исполнения 2, 2а по ГОСТ 1770-74 вместимостью:

50 - 1 шт.

100 - 1 шт.

А.3.4 Пипетки с одной отметкой 2 класса точности исполнения 2 по ГОСТ 29227-91 вместимостью

5 - 2 шт.

А.3.5. Пипетка градуированная 2 класса точности исполнения 3 по ГОСТ 29227-91 вместимостью

10 - 1 шт.

А.3.6 Стаканчик для взвешивания (бюкс) СВ-19/9 по ГОСТ 25336-82

А.3.7 Воронка лабораторная типа В диаметр 56 мм по ГОСТ 25336-82

А.3.8 Шпатель.

А.3.9 Колба круглодонная для перегонки КП исполнения 1, ТХС, по ГОСТ 25336-82 вместимостью

50

А.3.10 Пробирки типа П1 диаметром 12 мм, высотой 60 мм с резиновыми пробками 12,5 мм или стаканчики для взвешивания (бюксы) СВ-24/10 по ГОСТ 25336-82

- 3-4 шт.

А.3.11 Палочка стеклянная длиной 15-17 см.

А.3.12 Склянки для хранения аттестованных растворов вместимостью 50 , 100 с завинчивающейся пробкой и плотным полиэтиленовым вкладышем или склянки с притертыми стеклянными пробками той же вместимости.

А.3.13 Пленка тефлоновая или полиэтиленовая.

А.3.14 Электроплитка с закрытой спиралью по ГОСТ 14919-83 или колбонагреватель.

А.3.15 Стеклоткань или асбестовое полотно.

А.4 Исходные компоненты аттестованных растворов

А.4.1 Фенол кристаллический по ТУ 6-09-40-3245-90, ч.д.а., с содержанием основного вещества не менее 99,0%.

А.4.2 Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.

А.4.3 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

А.5 Процедура приготовления аттестованных растворов фенола

А.5.1 Очистка кристаллического фенола перегонкой

Для приготовления аттестованных растворов допускается использовать препарат фенола бесцветный или со слабым розоватым оттенком, при более интенсивной окраске фенол следует перегонять.

Установка для перегонки фенола изображена на рисунке 1.

Если перегонка проводится с использованием электроплитки, для уменьшения теплообмена колбу следует обернуть стеклотканью или асбестовым полотном. В колбу помещают определенное количество фенола (не более 10 г). Для удобства переноса фенола в колбу склянку с фенолом следует подогреть в теплой воде (около 45°С). При этом фенол начинает плавиться и нужное количество жидкого препарата переливают в колбу. Колбу нагревают. Первые две-три капли отгона отбрасывают, а следующие порции фенола собирают в бюксы или пробирки. Для длительного хранения фенол предпочтительнее отбирать в пробирки. Пробирки плотно закрывают резиновыми пробками, обернутыми двойным слоем тонкой тефлоновой или полиэтиленовой пленки, помещают в двойной полиэтиленовый пакет и хранят в холодильнике до появления розовой окраски фенола. Срок хранения может достигать 3 лет.

Контроль температуры при перегонке фенола не обязателен, однако для удобства можно вместо хорошо притертой пробки закрыть колбу термометром со взаимозаменяемым конусом с соответствующим диапазоном температур. Температура кипения фенола 182°С.

А.5.2 Приготовление аттестованного раствора АР1-Ф

Склянку, бюкс или пробирку с кристаллическим фенолом подогревают в теплой (около 45°С) воде до расплавления. С помощью стеклянной палочки переносят по каплям расплавленный фенол в бюкс и взвешивают с точностью до четвертого знака после запятой 0,100 г фенола. В бюкс приливают пипеткой 5-6 этилового спирта и перемешивают чистой палочкой до растворения фенола. Количественно (по палочке!) через воронку переносят раствор фенола в мерную колбу вместимостью 100 , несколько раз ополаскивают бюкс, палочку и воронку этиловым спиртом, доводят раствор до метки и перемешивают. Переносят раствор в склянку с плотно закрывающейся пробкой вместимостью 100 .

Полученному раствору приписывают массовую концентрацию фенола 1,000 .

А.5.3 Приготовление аттестованного раствора АР2-Ф

Пипеткой с одной отметкой вместимостью 5 отбирают 5,0 раствора АР1-Ф, помещают его в мерную колбу вместимостью 50 , доводят до метки этиловым спиртом и перемешивают. Переносят раствор в склянку с плотно закрывающейся пробкой вместимостью 50 .

Полученному раствору приписывают массовую концентрацию фенола 0,100 .

А.5.4. Приготовление аттестованного раствора АР3-Ф

Пипеткой с одной отметкой вместимостью 5 отбирают 5,0 раствора АР1-Ф, помещают его в мерную колбу вместимостью 100 , доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Переносят раствор в склянку с плотно закрывающейся пробкой вместимостью 100 .

Полученному раствору приписывают массовую концентрацию фенола 5,00 .

А.6 Расчет метрологических характеристик аттестованных растворов

А.6.1 Аттестованное значение массовой концентрации фенола в растворе АР1-Ф , , рассчитывают по формуле

, (A.1)

где m - масса навески фенола, г;

V - вместимость мерной колбы, .

А.6.2 Аттестованное значение массовой концентрации фенола в растворе АР2-Ф , , рассчитывают по формуле

, (A.2)

где - массовая концентрация фенола в растворе АР1-Ф, ;

- объем раствора АР1-Ф, ;

- вместимость мерной колбы, .

А.6.3 Аттестованное значение массовой концентрации фенола в растворе АР3-Ф , , рассчитывают по формуле

, (A.3)

где - массовая концентрация фенола в растворе АР2-Ф, ;

- объем раствора АР2-Ф, ;

V - вместимость мерной колбы, .

А.6.4 Расчет погрешности приготовления аттестованного раствора АР1-Ф , , выполняют по формуле

, (A.4)

где - приписанное раствору АР1-Ф значение массовой концентрации фенола, ;

- предельное значение возможного отклонения массовой доли основного вещества в реактиве от приписанного значения , %;

- массовая доля основного вещества (фенола) в реактиве, приписанная реактиву квалификации ч.д.а., %;

- предельная возможная погрешность взвешивания, г;

m - масса навески фенола, г;

- предельное значение возможного отклонения вместимости мерной колбы от номинального значения, .

V - вместимость мерной колбы, .

Погрешность приготовления аттестованного раствора АР1-Ф равна

.

А.6.5 Расчет погрешности приготовления аттестованного раствора АР2-Ф , , выполняют по формуле

, (A.5)

где - приписанное раствору АР2-Ф значение массовой концентрации фенола, ;

- предел возможного значения погрешности приготовления раствора АР1-Ф, ;

- значение массовой концентрации фенола, приписанное раствору АР1-Ф, используемому для приготовления раствора АР2-Ф, ;

- предельное значение возможного отклонения объема раствора, отбираемого пипеткой, от номинального значения, ;

- номинальный объем раствора, отбираемого пипеткой, ;

- предельное значение возможного отклонения вместимости мерной колбы от номинального значения, ;

- вместимость мерной колбы, .

Погрешность приготовления аттестованного раствора АР2-Ф равна

.

А.6.6 Расчет погрешности приготовления аттестованного раствора АР3-Ф , , выполняют по формуле

, (A.6)

где - приписанное раствору АР3-Ф значение массовой концентрации фенола, ;

- предел возможного значения погрешности приготовления раствора с массовой концентрацией фенола , ;

- значение массовой концентрации фенола, приписанное раствору АР2-Ф, используемому для приготовления раствора АР3-Ф, ;

- предельное значение возможного отклонения объема раствора, отбираемого пипеткой, от номинального значения, ;

- номинальный объем раствора, отбираемого пипеткой, ;

- предельное значение возможного отклонения вместимости мерной колбы от номинального значения, ;

V - вместимость мерной колбы, .

Погрешность приготовления аттестованного раствора АР3-Ф равна

.

А.7 Требования безопасности

А.7.1 По степени воздействия на организм фенол и этиловый спирт относятся ко 2 и 4 классам опасности по ГОСТ 12.1.007.

А.7.2 Содержание используемых вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать установленных ПДК в соответствии с ГОСТ 12.1.005.

А.7.3 Работу с кристаллическим фенолом следует проводить в вытяжном шкафу с использованием средств индивидуальной защиты - очков, резиновых перчаток и фартука. При попадании фенола на кожу, его следует немедленно снять ватным тампоном, обильно смоченным этиловым спиртом, затем тщательно промыть водой с мылом.

А.7.4 Оператор, использующий фенол кристаллический для приготовления градуировочного раствора, должен быть проинструктирован о специфических мерах предосторожности.

А.8 Требования к квалификации операторов

Аттестованные растворы может готовить инженер или лаборант со средним профессиональным образованием, прошедший специальную подготовку и имеющий стаж работы в химической лаборатории не менее 6 мес.

А.9 Требования к маркировке

На склянки с аттестованными растворами должны быть наклеены этикетки с указанием условного обозначения раствора, массовой концентрации фенола, погрешности ее установления и даты приготовления.

А.10 Условия хранения

Аттестованный раствор АР1-Ф хранят в холодильнике не более 6 мес. Аттестованный раствор АР2-Ф хранят в холодильнике не более 1 мес. Аттестованный раствор АР3-Ф хранят в холодильнике не более 3 сут.