Приложение В (обязательное). Методика приготовления образцов для контроля точности результатов измерений массовых концентраций летучих фенолов в водах экстракционно-фотометрическим методом

Приложение В
(обязательное)

Методика
приготовления образцов для контроля точности результатов измерений массовых концентраций летучих фенолов в водах экстракционно-фотометрическим методом

В.1 Назначение и область применения

Настоящая методика регламентирует процедуру приготовления образцов для контроля (ОК), предназначенных для контроля точности результатов измерений массовой концентрации летучих фенолов в природных и очищенных сточных водах экстракционно-фотометрическим методом.

В.2 Метрологические характеристики

Метрологические характеристики ОК приведены в таблице В.1.

Таблица В.1 - Метрологические характеристики ОК

Наименование характеристики	Значение характеристики для ОК
	N 1	N 2	N 3	N 4	N 5
Аттестованное значение массовой концентрации фенола,	2,50	5,00	10,00	15,00	25,00
Границы погрешности аттестованного значения массовой концентрации фенола (Р = 0,95),	0,06	0,09	0,17	0,33	0,43

В.3 Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы

В.3.1 Градуировочный (аттестованный) раствор с массовой концентрацией фенола приготовленный из ГСО 7270-96 (см. 10.2) или АР3-Ф (см. приложение Б).

В.3.2 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

В.3.3 Колбы мерные 2 класса точности исполнения 2, 2а по ГОСТ 1770-74 вместимостью

1000 - 2 шт.

В.3.4 Пипетки градуированные 2 класса точности исполнения 1, 3 по ГОСТ 29227-91 вместимостью:

1 - 1 шт.

2 - 1 шт.

5 - 1 шт.

В.3.5 Колбы типа Кн или П исполнения 1, 2, ТХС, по ГОСТ 25336-82 вместимостью

2000 - 2 шт.

В.3.6 Электроплитка по ГОСТ 14919-83.

В.4 Процедура приготовления ОК

В.4.1 Приготовление ОК N 1

В мерную колбу вместимостью 1000 при помощи градуированной пипетки вместимостью 1 приливают 0,50 раствора фенола с массовой концентрацией 5,00 . Объем раствора доводят до метки на колбе свежепрокипяченной и быстро охлажденной дистиллированной водой и перемешивают. Полученному раствору приписывают массовую концентрацию фенола 2,50 .

В.4.2 Приготовление ОК N 2

В мерную колбу вместимостью 1000 при помощи градуированной пипетки вместимостью 1 приливают 1,00 раствора фенола с массовой концентрацией 5,00 . Объем раствора доводят до метки на колбе свежепрокипяченной и быстро охлажденной дистиллированной водой и перемешивают. Полученному раствору приписывают массовую концентрацию фенола 5,00 .

В.4.3 Приготовление ОК N 3

В мерную колбу вместимостью 1000 при помощи градуированной пипетки вместимостью 2 приливают 2,00 раствора фенола с массовой концентрацией 5,00 . Объем раствора доводят до метки на колбе свежепрокипяченной и быстро охлажденной дистиллированной водой и перемешивают. Полученному раствору приписывают массовую концентрацию фенола 10,00 .

В.4.4 Приготовление ОК N 4

В мерную колбу вместимостью 1000 при помощи градуированной пипетки вместимостью 5 приливают 3,00 раствора фенола с массовой концентрацией 5,00 . Объем раствора доводят до метки на колбе свежепрокипяченной и быстро охлажденной дистиллированной водой и перемешивают. Полученному раствору приписывают массовую концентрацию фенола 15,00 .

В.4.5 Приготовление ОК N 5

В мерную колбу вместимостью 1000 при помощи градуированной пипетки вместимостью 5 приливают 5,00 раствора фенола с массовой концентрацией 5,00 . Объем раствора доводят до метки на колбе свежепрокипяченной и быстро охлажденной дистиллированной водой и перемешивают. Полученному раствору приписывают массовую концентрацию фенола 25,00 .

В.5 Расчет метрологических характеристик ОК

В.5.1 Расчет погрешности приготовления ОК для контроля точности результатов измерений массовой концентрации фенола , , выполняют по формуле

, (B.1)

где - приписанное ОК значение массовой концентрации фенола, ;

- погрешность приготовления градуировочного (аттестованного) раствора, используемого для приготовления ОК, ,

С - значение массовой концентрации фенола в градуировочном (аттестованном) растворе, используемом для приготовления ОК, ;

- предельное значение возможного отклонения вместимости мерной колбы от номинального значения, ;

V - вместимость мерной колбы, ;

- предельное значение возможного отклонения объема раствора, отбираемого пипеткой, от номинального значения, ;

- номинальный объем градуировочного (аттестованного) раствора, отбираемого пипеткой, .

Погрешность приготовления ОК N 1 равна:

.

Массовая концентрация фенола в ОК N 1 отличается от приписанного значения не более чем на 0,061 .

Погрешность приготовления ОК N 2 равна:

.

Массовая концентрация фенола в ОК N 2 отличается от приписанного значения не более чем на 0,086 .

Погрешность приготовления ОК N 3 равна:

.

Массовая концентрация фенола в ОК N 3 отличается от приписанного значения не более чем на 0,17 .

Погрешность приготовления ОК N 4 равна

.

Массовая концентрация фенола в ОК N 4 отличается от приписанного значения не более чем на 0,33 .

Погрешность приготовления ОК N 5 равна:

.

Массовая концентрация фенола в ОК N 5 отличается от приписанного значения не более чем на 0,43 .

ГАРАНТ:

Нумерация разделов приводится в соответствии с источником

В.7 Требования безопасности

При приготовлении ОК следует соблюдать общие требования техники безопасности в химических лабораториях.

В.8 Требования к квалификации операторов

ОК может готовить инженер или лаборант со средним профессиональным образованием.

В.9 Требования к маркировке

На колбу с ОК должна быть нанесена надпись с указанием номера, массовой концентрации фенола, погрешности ее установления и даты приготовления. Если ОК является шифрованным, на колбу наносят его условное обозначение, принятое в лаборатории.

В.10 Условия хранения

ОК N 1 и N 2 используют в течение 3 ч с момента приготовления, остальные ОК - в течение рабочего дня. От момента приготовления до использования ОК хранят в темном прохладном месте в мерной колбе.