Приложение Г (рекомендуемое). Методика приготовления аттестованных растворов меди AP1-Cu, AP2-Cu и АР3-Cu для установления градуировочных характеристик приборов и контроля точности измерений массовой концентрации меди фотометрическим методом

Приложение Г
(рекомендуемое)

Методика
приготовления аттестованных растворов меди AP1-Cu, AP2-Cu и АР3-Cu для установления градуировочных характеристик приборов и контроля точности измерений массовой концентрации меди фотометрическим методом

Г.1 Назначение и область применения

Настоящая методика регламентирует процедуру приготовления аттестованных растворов меди, предназначенных для установления градуировочных зависимостей и контроля точности результатов измерений массовой концентрации меди в природных и очищенных сточных водах фотометрическим методом.

Г.2 Метрологические характеристики

Метрологические характеристики аттестованных растворов приведены в таблице Г.1

Таблица Г1 - Метрологические характеристики аттестованных растворов меди

Наименование характеристики	Значение характеристики для аттестованного раствора,
	AP1-Cu	АР2-Cu	АР3-Cu
Аттестованное значение массовой концентрации меди,	100,0	10,00	1,000
Предел возможных значений погрешности установления массовой концентрации меди (Р = 0,95),	1,0	0,11	0,012

Г.3 Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы

Г.3.1 Весы лабораторные высокого (II) класса точности по ГОСТ 24104-2001.

Г.3.2 Колбы мерные 2 класса точности исполнения 2, 2а по ГОСТ 1770-74 вместимостью:

100 - 2 шт.

500 - 1 шт.

Г.3.3 Пипетки с одной отметкой 2 класса точности исполнения 2 по ГОСТ 29169-91 вместимостью

5 - 2 шт.

Г.3.4 Цилиндры мерные исполнения 1, 3 по ГОСТ 1770-74 вместимостью:

10 - 1 шт.

100 - 1 шт.

Г.3.5 Стакан, В-1, ТХС по ГОСТ 25536-82 вместимостью 250 .

ГАРАНТ:

По-видимому, в тексте предыдущего абзаца допущена опечатка. Вместо "ГОСТ 25536-82" имеется в виду "ГОСТ 25336-82"

Г.3.6 Палочка стеклянная.

Г.3.7 Стаканчик для взвешивания (бюкс) СВ-19/9 по ГОСТ 25336-82.

Г.3.8 Воронка лабораторная по ГОСТ 25336-82 диаметром 56 мм.

Г.3.9 Чашка выпарительная N 2 по ГОСТ 9147-80 вместимостью 50 .

Г.3.10 Эксикатор исполнения 2, диаметром 190 мм по ГОСТ 25336-82.

Г.3.11 Шпатель.

Г.3.12 Промывалка.

Г.4 Исходные компоненты аттестованных растворов

Г.4.1 Медь сернокислая 5-водная (сульфат меди) по ГОСТ 4165-78, х.ч.

Г.4.2 Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х.ч.

Г.4.3 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, очищенная карбонатом кальция.

Г.5 Процедура приготовления аттестованных растворов

Г.5.1 Приготовление аттестованного раствора AP1-Cu

Небольшое количество сульфата меди (0,25-0,30 г) помещают в выпарительную чашку и выдерживают в эксикаторе над 13%-ным раствором серной кислоты в течение суток. После этого взвешивают в бюксе 0,196 г сульфата меди с точностью до четвертого знака после запятой, количественно переносят навеску в мерную колбу вместимостью 500 , растворяют в дистиллированной воде, очищенной согласно 10.1.1, приливают 5 серной кислоты, доводят объём раствора до метки очищенной дистиллированной водой и перемешивают. Переносят раствор в полиэтиленовую посуду с плотно закрывающейся пробкой.

Полученному раствору приписывают массовую концентрацию меди 100,0 .

Для приготовления 13%-ного раствора серной кислоты мерным цилиндром вместимостью 100 отмеряют 87 дистиллированной воды и переносят в стакан вместимостью 250 . Мерным цилиндром вместимостью 10 отмеряют 7 концентрированной серной кислоты и осторожно по стеклянной палочке приливают в стакан с дистиллированной водой. Раствор перемешивают стеклянной палочкой и охлаждают.

Г.5.2 Приготовление аттестованного раствора АР2-Cu

10 раствора AP1-Cu с массовой концентрацией меди 100,0 помещают в мерную колбу вместимостью 100 , доводят до метки очищенной дистиллированной водой и перемешивают. Переносят раствор в полиэтиленовую посуду с плотно закрывающейся пробкой.

Полученному раствору приписывают концентрацию меди 10,00 .

Г.5.3 Приготовление аттестованного раствора АР3-Cu

10 раствора АР2-Cu с массовой концентрацией меди 10,00 помещают в мерную колбу вместимостью 100 , доводят до метки очищенной дистиллированной водой и перемешивают. Переносят раствор в полиэтиленовую посуду с плотно закрывающейся пробкой.

Полученному раствору приписывают концентрацию меди 1,000 .

ГАРАНТ:

Нумерация разделов приводится в соответствии с источником

Г.5 Расчет метрологических характеристик аттестованных растворов

Г.5.1 Аттестованное значение массовой концентрации меди , , в растворе AP1-Cu рассчитывают по формуле

, (Г.1)

где m - масса навески сульфата меди, г;

V - вместимость мерной колбы, ;

63,5 - молярная масса меди, г/моль;

249,7 - молярная масса сульфата меди , г/моль.

Г.5.2 Расчет предела возможных значений погрешности приготовления аттестованного раствора AP1-Сu , , выполняют по формуле

, (Г.2)

где - приписанное раствору значение массовой концентрации, ;

- массовая доля основного вещества , приписанная реактиву квалификации "х.ч.", %;

- предельное значение возможного отклонения массовой доли основного вещества в реактиве от приписанного значения , %;

m - масса навески , г;

- предельная возможная погрешность взвешивания, г;

- вместимость мерной колбы, ;

- предельное значение возможного отклонения вместимости мерной колбы от номинального значения, .

Предел возможных значений погрешности приготовления аттестованного раствора AP1-Сu равен:

.

Г.5.3 Аттестованное значение массовой концентрации меди , , в растворе АР2-Сu рассчитывают по формуле

, (Г.3)

где - вместимость мерной колбы, ;

- объем раствора AP1-Сu, отбираемый пипеткой, .

Г.5.4 Расчет предела возможных значений погрешности приготовления аттестованного раствора AP2-Cu , , выполняют по формуле

, (Г.4)

где - приписанное раствору АР2-Сu значение массовой концентрации меди, ;

- предельное значение возможного отклонения массовой концентрации меди в растворе AP1-Сu от приписанного значения, ;

- массовая концентрация меди в растворе AP1-Сu, ;

- вместимость мерной колбы, ;

- предельное значение возможного отклонения вместимости мерной колбы от номинального значения, ;

- объем раствора AP1-Сu , отобранный пипеткой, ;

- предельное значение возможного отклонения объема от номинального значения, .

Предел возможных значений погрешности приготовления аттестованного раствора АР2-Сu равен:

.

Г.5.5 Аттестованное значение массовой концентрации меди , , в растворе АР3-Cu рассчитывают по формуле

, (Г.5)

где - вместимость мерной колбы, ;

- объем раствора АР2- Cu, отбираемый пипеткой, .

Г.5.6 Расчет предела возможных значений погрешности приготовления раствора АР3-Cu , , выполняют по формуле

, (Г.6)

где - приписанное раствору АР3-Cu значение массовой концентрации меди, ;

- предельное значение возможного отклонения массовой концентрации меди в растворе АР2-Сu от приписанного значения, ;

- массовая концентрации меди в растворе АР2-Сu, ;

- вместимость мерной колбы, ;

- предельное значение возможного отклонения вместимости мерной колбы от номинального значения, ;

- объем раствора AP2-Cu, отобранный пипеткой, ;

- предельное значение возможного отклонения объема от номинального значения, .

Предел возможных значений погрешности приготовления аттестованного раствора АР3-Cu равен:

.

Г.6 Требования безопасности

Необходимо соблюдать общие требования техники безопасности при работе в химических лабораториях.

Г.7 Требования к квалификации операторов

Аттестованные растворы может готовить инженер или лаборант со средним специальным образованием, прошедший специальную подготовку и имеющий стаж работы в химической лаборатории не менее года.

Г.8 Требования к маркировке

На склянки с аттестованными растворами должны быть наклеены этикетки с указанием условного обозначения раствора, массовой концентрации меди, погрешности ее установления и даты приготовления.

Г.9 Условия хранения

Аттестованный раствор AP1-Сu следует хранить при комнатной температуре в полиэтиленовой посуде не более 6 месяцев, аттестованный раствор АР2-Сu - не более 3 месяцев, аттестованный раствор АР3-Сu - не более месяца.