Приложение А (рекомендуемое). Очистка и регенерация растворителей

Приложение А
(рекомендуемое)

Очистка и регенерация растворителей

А.1 Регенерация хлороформа

Хлороформные экстракты и другие сливы хлороформа, образующиеся в процессе анализа, собирают в отдельную темную склянку с небольшим количеством дистиллированной воды. Для регенерации слив хлороформа переносят в делительную воронку, добавляют соляную кислоту (1:1) из расчета 10 на 0,5 хлороформа и встряхивают воронку 2 мин. После отстаивания и разделения слоев хлороформ сливают в другую делительную воронку и дважды промывают дистиллированной водой из расчета 20 на 0,5 . После разделения слоев хлороформ фильтруют через слой ваты или 2-3 бумажных фильтра "белая лента" в перегонную колбу.

Перегоняют хлороформ, отбирая фракцию, кипящую при t = 60,5°С - 62°С. Первую порцию отгона, кипящую ниже 60,5°С, возвращают в слив, а остаток после отгонки отбрасывают. Повторяют перегонку еще раз, при этом первую порцию отгона и остаток после отгонки возвращают в слив.

Для выполнения измерений массовой концентрации меди в воде можно использовать также сливы хлороформа, образующиеся при определении нефтепродуктов. Регенерация этих сливов проводится согласно приведенной выше методике.

А.2 Регенерация четыреххлористого углерода

Экстракты и другие сливы четыреххлористого углерода, образующиеся в процессе анализа, собирают в отдельную склянку. Для регенерации 0,5 слива четыреххлористого углерода переносят в делительную воронку и разрушают дитизоновые комплексы путем встряхивания с 10 раствора соляной кислоты (1:1). Образующийся зеленый раствор дитизона в четыреххлористом углероде дважды промывают дистиллированной водой из расчета 20 на 0,5 . После разделения слоев раствор дитизона в четыреххлористом углероде фильтруют через слой ваты или 2-3 бумажных фильтра "белая лента" в перегонную колбу.

Перегоняют четыреххлористый углерод, отбирая фракцию, кипящую при температуре 76,5-77,0°С. Первую порцию отгона, кипящую ниже 76,5°С, возвращают в слив, а остаток после отгонки утилизируют. Повторяют перегонку еще раз, при этом первую порцию отгона и остаток после отгонки возвращают в слив.

В том случае, если при холостом определении оптическая плотность дитизоната цинка, полученного с вновь приобретенным четыреххлористым углеродом, превышает значение 0,4, следует провести очистку растворителя согласно описанной методике.

Для выполнения измерений массовой концентрации цинка в воде можно использовать также сливы четыреххлористого углерода, образующиеся при определении нефтепродуктов. Регенерация этих сливов проводится согласно приведенной выше методике.