Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций уайт-спирита, этилацетата, толуола, м- и о-ксилола в воздухе рабочей зоны (утв Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР 28 декабря 1990 г. N 5284-90)

этилацетат		М.м. 88,10
толуол		М.м. 92,14
о-ксилол		М.м. 106,17
м-ксилол		М.м. 106,17

Уайт-спирит - бензин с Т кип. 140-200°С. Оказывает наркотическое действие на организм.

Этилацетат - бесцветная жидкость с характерным запахом, Т кип. 77,15°С, плотность 0,900 при 20°С. Оказывает наркотическое действие на организм.

Толуол - бесцветная жидкость с характерным запахом, Т кип. 110,6°С, T пл. 95°С, плотность 0,867 при 20°С, растворим в спирте, эфире. Оказывает наркотическое действие на организм.

О-ксилол - бесцветная жидкость. Т кип. 144,40°С, Т пл. 25,17°С, плотность 0,881 при 20°С. Оказывает наркотическое действие на организм. Действует раздражающе на кожу.

М-ксилол - бесцветная жидкость, Т кип. 139,1°С, Т пл. 48,87°С, плотность 0,864 при 20°С. Оказывает наркотическое действие на организм. Действует раздражающе на кожу.

Уайт-спирит, этилацетат, толуол, м- и о-ксилолы в воздухе находятся в виде паров.

ПДК в воздухе уайт-спирита 300 , этилацетата 200 , толуола 150 - максимальная разовая, 50 - средне-сменная, ксилола 50 .

Характеристика метода

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с использованием пламено-ионизационного детектора.

Отбор проб без концентрирования.

Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме для всех веществ 0,02 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе 20 .

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 20 до 400 .

Измерению не мешает присутствие ацетона, бутанола, бутил-ацетата.

Суммарная погрешность не превышает +- 25%.

Время выполнения измерения (включая отбор проб) 10 минут.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.

Колонка из нержавеющей стали, длиной 2 м, диаметром 3 мм.

Газовая пипетка вместимостью 1 л, ГОСТ 18954-73.

Шприцы медицинские стеклянные вместимостью 1 и 100 мл, ТУ 64-1-378-78.

Линейка измерительная, ГОСТ 8309-75.

Лупа измерительная, ГОСТ 427-75.

Секундомер, ГОСТ 5072-79.

Реактивы и материалы

Уайт-спирит.

Этилацетат, ГОСТ 22300-76, ч.

Толуол, ГОСТ 5789-78, ч.д.а.

О-ксилол, ТУ 6-09-3825-78, ч.

М-ксилол, ТУ 6-09-2438-77, ч.

Насадка для хроматографической колонки - Карбовакс 20М 10% на инертоне AW.

Газообразный азот, ГОСТ 9293-74, в баллоне с редуктором.

Водород, ГОСТ 3022-80, в баллоне с редуктором,

Воздух, ГОСТ 11882-73, в баллоне с редуктором.

Отбор пробы воздуха

Отбор пробы воздуха проводят в медицинские шприцы вместимостью 100 мл. Шприц предварительно продувают 10 - 15 раз исследуемым воздухом. Шприцы закрывают заглушками. Анализы следует проводить в день отбора проб.

Подготовка к измерению

Хроматографическую колонку заполняют насадкой с подсоединением вакуума.

Колонку помещают в термостат хроматографа и, не подсоединяя к детектору, кондиционируют при скорости газа-носителя 30 мл/мин и температуре термостата колонок 170°С в течение 10 часов.

Для построения градуировочного графика готовят стандартные смеси веществ с воздухом (для каждого вещества отдельно) в газовой пипетке вместимостью 1 л, в которую вносят 10 мкл вещества. Соответствующим разведением готовят стандартные смеси с содержанием вещества 0,02 - 0,4 мг/л в медицинских шприцах вместимостью 100 мл, затем шприцы термостатируют при 60 - 70°С в течение 15 - 20 минут и вводят в испаритель хроматографа по 1 мл стандартных смесей. Проводят 5 параллельных определений для каждой концентрации и строят градуировочный график, выражающий зависимость высоты пика (мм) от количества определяемого компонента (мкг).

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб

Температура термостата колонок 90°С

Температура испарителя 150°С

Скорость потока газа-носителя 30 мл/мин

Скорость потока водорода 30 мл/мин

Скорость потока воздуха 300 мл/мин

Скорость движения диаграммной ленты 240 мм/час

Объем вводимой пробы 1 мл

Время удерживания: уайт-спирита 55 сек

этилацетата 2 мин 25 сек

толуола 3 мин 50 сек

м-ксилола 5 мин 47 сек

о-ксилола 7 мин 40 сек.

Проведения измерения

Перед анализом шприц с пробой воздуха термостатируют при 60 - 70°С в течение 15 - 20 мин, после чего пробу воздуха в количестве 1 мл вводят с помощью медицинского шприца в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану. Записывают хроматограмму, вычисляют высоту пика и по градуировочному графику находят количество определяемого компонента.

Расчет концентрации

Концентрации веществ "С" в воздухе (в ) вычисляют по формуле:

, где

а - количество компонента, найденное по градуировочному графику, мкг;

v - объем воздуха, взятый для анализа, мл.

Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР

В.И. Чибураев