Методические указания по фотометрическому измерению концентраций азотистокислого натрия в воздухе рабочей зоны (утв. Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР 22 апреля 1983 г. N 2742-83)

М-69,01

Бесцветные или желтоватые кристаллы. Температура плавления 271°С, плотность 2,17, растворимость в воде 81,8 г при 20°С и 163 г при 100°С.

1. Характеристика метода

Определение основано на образовании азокрасителя с реактивом Грисса-Илосвая.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Предел измерения азотистокислого натрия 0,25 мкг в анализируемом объеме пробы.

Предел измерения в воздухе 0,05 /при отборе 10 л/.

Диапазон измеряемых концентраций 0,05 - 0,40 .

Граница суммарной погрешности измерения в воздухе не превышает 25%.

Предельно допустимая концентрация азотистокислого натрия в воздухе не установлена.

2. Реактивы и растворы

Натрий азотистокислый, х.ч., ГОСТ 4197-74.

Основной раствор. 0,0100 г перекристаллизованного азотистокислого натрия растворяют в воде в мерной колбе на 100 мл. Раствор устойчив в течение 6 месяцев.

Стандартный раствор, содержащий 1 мкг/мл азотистокислого натрия, готовят разбавлением основного раствора в 100 раз. Раствор должен быть свежеприготовленным.

Кислота уксусная, х.ч., ГОСТ 61-75, 12% раствор.

Кислота сульфаниловая, ч., ГОСТ 5821-69.

-Нафтиламин, ч.д.а., ГОСТ 8827-74.

Реактив Грисса-Илосвая. 0,5 г сульфаниловой кислоты растворяют в 150 мл 12% уксусной кислоты. 0,2 г -нафтиламина растворяют в небольшой колбе в 20 мл дистилированной воды и нагревают 2-3 мин на кипящей водяной бане до образования на дне лиловой капли. Раствор декантируют и доводят до 150 мл 12% раствором уксусной кислоты.

Растворы сохраняют в темных склянках с притертыми пробками. Перед употреблением оба раствора смешивают в отношении 1:1.

3. Приборы и посуда

Фотоколориметр или спектрофотометр

Аспирационное устройство

Фильтродержатели

Фильтры АФА-ВП-20

Пробирки колорометрические высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50, 100 мл

Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл

ГАРАНТ:

Постановлением Госстандарта СССР от 27 декабря 1991 г. N 2234 взамен ГОСТ 20292-74 в части общих требований к градуированным пипеткам с 1 января 1994 г. введен ГОСТ 29227-91

Постановлением Госстандарта СССР от 29 декабря 1991 г. N 2344 взамен ГОСТ 20292-74 в части бюреток с временем ожидания с 1 января 1994 г. введен в действие ГОСТ 29253-91

Стаканы химические, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 мл.

4. Проведение измерения

Условия отбора проб воздуха

Воздух со скоростью 5 - 10 л/мин аспирируют через фильтр, помещенный в фильтродержатель. Для анализа достаточно отобрать 10 - 15 л воздуха 2-3 минут.

Условия анализа

Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан и отмывают горячей дистиллированной водой /80 - 90°С/ двумя порциями по 5 мм.

1 и 5 мм пробы переносят в колорометрическую пробирку, прибавляют 0,5 мл реактива Грисса-Илосвая, перемешивают и через 10 мин фотометрируют при длине волны 520 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм.

Содержание азотистокислого натрия в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному градуировочному графику. Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов, согласно таблице 1.

Таблица 1.

Шкала стандартов

Номер стандарта	Стандартный раствор, содержащий 1 мкг/мл, мл	Вода, мл	Содержание азотистокислого натрия, мкг
1	0	5,0	0
2	0,25	4,75	0,25
3	0,5	4,5	0,5
4	0,75	4,25	0,75
5	1,00	4,00	1,00
6	1,25	3,75	1,25
7	1,50	3,50	1,50
8	1,75	3,25	1,75
9	2,00	3,00	2,00

Шкалу стандартов обрабатывают аналогично пробам.

Концентрацию азотистокислого натрия в воздуха /Х/ вычисляют по формуле:

, где

G - количество азотистокислого натрия, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

- общий объем пробы, мл;

- объем пробы, взятый для анализа, мл;

- объем воздуха /л/, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле /см. приложение 1/.

Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР

А.И. Заиченко